LC-MS/MS法测定大鼠血浆中硝苯地平及其代谢物氧化硝苯地平的浓度

来源 :中国临床药理学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zeiwu158
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目的建立液质联用(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中硝苯地平及其代谢物氧化硝苯地平的浓度。方法大鼠血浆样品用乙腈沉淀蛋白,内标地西泮,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(2.0 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,以流动相为0.1%甲酸-水及乙腈进行梯度洗脱,流速为0.35 m L·min-1。质谱采用电喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测扫描方式进行监测,用于定量分析的离子对为m/z 347.2/315.3(硝苯地平)和m/z 345.1/268.1(氧化硝苯地平)与m/z 285.3/154.2(内标地西泮)。结果硝苯地平标准曲线方程为y=3.07×10-2x+8.42×10-2(r=0.998 9),在21000 ng·m L-1内线性良好,定量下限为2 ng·m L-1。氧化硝苯地平标准曲线方程为y=4.53×10-2x+2.28×10-2(r=0.996 6),在2200 ng·m L-1内线性良好,定量下限为2 ng·m L-1。日内与日间精密度均小于15%,提取回收率>90%。结论该方法快速、灵敏、准确,可同时测定血浆中硝苯地平及其代谢物氧化硝苯地平的浓度。
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