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研究了土壤中有机磷有机氯农药残留的GC—MSD—SIM测定方法。通过乙腈超声提取，佛罗里硅土净化或直接GC—MSD—SIM方法测定有机氯和有机磷农药残留；采用有机质谱离子选择模式采集数据，简化了样品处理流程。实验数据表明该方法灵敏、快速、准确，方法的精密度为2．7～9．4％，检出限为0．005-0．007μg／g，适用于土壤中的有机磷有机氯农药残留的测定。