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在微型高压反应釜中（１２０ｍＬ），研究了通过自制的固体超强酸（ＳＯ２＾４／ＺｒＯ２）协同浓Ｈ２ＳＯ４催化三甲醛和甲酸甲酯偶联制备乙醇酸甲酯的反应。固体超强酸（ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２）的引入，大大地降低了浓Ｈ２ＳＯ４催化该偶联反应的的用量。研究了酸催化剂中质子的作用并初步探讨了偶联反应的机理，认为该偶联反应分三个步骤完成，第一步是酸催化甲酸甲酯的分解产生ＣＯ和ＣＨ３ＯＨ；第二步是甲醛的羰化形成乙醇酸