UFLC-MS/MS法同时测定五味子中5个活性成分的含量

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目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,55%→66%B;3.5~5.0 min,66%→80%B;5.0~8.0 min,80%→82%B;8.0~9.0 min,82%→55%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2~10μg·mL-1(r=0.999 1)、0.1~5μg·mL-1(r=0.999 8)、0.02~1μg·mL-1(r=0.999 4)、0.1~5μg·mL-1(r=0.999 2)、0.1~5μg·mL-1(r=0.999 1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4%,99.1%,97.8%,96.9%和99.5%。6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488%~0.568%,五味子醇乙0.186%~0.229%,五味子酯甲0.018 5%~0.257%,五味子甲素0.166%~0.212%,五味子乙素0.313%~0.381%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究。
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