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采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料，在N2气氛保护下球磨，并在流动N2中煅烧，尝试了纯相ALON粉体的合成。通过改变合成温度和保温时间等工艺参数，使原料反应充分，并通过适当改变原料中Al的含量，以控制合成试样中过量AlN的产生。同时对合成的粉体用XRD进行物相的定性分析，研究了温度、保温时间和原料配比等参数对合成纯相粉体物相的影响，并用TEM对粉体微观形貌进行观察。结果表明，将原料中Al粉的质量比调整为10％后，在1800℃煅烧3h的条件下，可以得到纯相的ALON粉体。