[NEt4][CoCl3(PPh3)]的合成和晶体结构

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标题化合物是反应体系 (NH4) 3VS4/CoCl2 (PPh3) 2 /NEt4Cl在CH2 Cl2 中反应而得到的 ,单晶X射线结构分析表明 :其晶体属于立方晶系 ,化学式为C2 6 H35 NCl3CoP ,空间群为Pa3 ,Mr=5 5 7.84,a =17.80 7(5 ) ,V =5 6 46 .4 3,Z =8,Dc=1.31g/cm3,F(0 0 0 ) =2 32 8,μ(MoKα) =9.6cm- 1 ,R =0 .0 6 2 ,Rw =0 .0 6 7。标题化合物分子结构具有结晶学三次轴对称性 ,Co(II)原子为四面体配位 ,键角Cl-Co -Cl(113 .4(2 )°)大于键角Cl-Co -P(10 5 .2 (2 )°)。同时也讨论了标题化合物的电子光谱和变温磁化率 The title compound was obtained by the reaction of (NH4) 3VS4 / CoCl2 (PPh3) 2 / NEt4Cl in CH2 Cl2. The single crystal X-ray structure analysis showed that the crystal belongs to the cubic system with the chemical formula of C2 6 H35 NCl3CoP, space group Is Pa3, Mr = 5 5 7.84, a = 17.80 7 (5), V = 5 6 46 .4 3, Z = 8, Dc = 1.31 g / cm3, F (0 0 0) = 2 32 8, MoKα) = 9.6 cm -1, R = 0.026, Rw = 0.067. The molecular structure of the title compound has crystallographic tertiary axisymmetry, the Co (II) atom is tetrahedrally coordinated, the bond angle Cl-Co-Cl (113.4) is greater than the bond angle Cl-Co-P .twenty two). The electronic spectra and temperature-dependent magnetic susceptibility of the title compound are also discussed
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