【摘 要】
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目的 建立混合模式色谱-电喷雾检测器(CAD)分析甲硫氨酸有关物质的方法,并联用四级杆-离子阱高分辨质谱(LTQ Orbitrap MS)对CAD中检测到的杂质进行定性分析.方法 采用兼有反相和离子交换作用的混合模式色谱柱[Primesep 100(4.6 mm x 150 mm,5 μm)],以0.1％三氟乙酸水溶液(A)-0.1％三氟乙酸乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱(0～2 min,100％A;2～12min,100％～90％A;12～32min,90％～60％A;32～37 min,60％～
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室,北京102629;中国药科大学药学院,南京210009;中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点
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目的 建立混合模式色谱-电喷雾检测器(CAD)分析甲硫氨酸有关物质的方法,并联用四级杆-离子阱高分辨质谱(LTQ Orbitrap MS)对CAD中检测到的杂质进行定性分析.方法 采用兼有反相和离子交换作用的混合模式色谱柱[Primesep 100(4.6 mm x 150 mm,5 μm)],以0.1％三氟乙酸水溶液(A)-0.1％三氟乙酸乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱(0～2 min,100％A;2～12min,100％～90％A;12～32min,90％～60％A;32～37 min,60％～40％A),流速0.5 mL·min-1,柱温30℃;CAD雾化室温度35℃;进样量:20 μL.采用电喷雾离子源(HESI),正离子模式扫描,全扫描模式(Full Scan),扫描范围为m/z 50～500;二级离子采用数据依赖性扫描,碰撞诱导解离(collision-induced dissociation,CID)归一化能量35％.结果 甲硫氨酸与各已知杂质及破坏实验产生出的降解杂质均能达到良好的分离;甲硫氨酸、家里氨酸砜和甲硫氨酸亚砜在2.0～8.0μg.mL-1内线性关系良好(r≥0.997 6,n=6);精密度试验中甲硫氨酸、家里氨酸砜和甲硫氨酸亚砜的峰面积和保留时间的RSD分别在1.88％～1.94％和0.10％～0.15％间;杂质甲硫氨酸砜和甲硫氨酸亚砜的平均回收率为98.06％和94.18％,RSD为4.91％和4.27％;重复性实验中甲硫氨酸砜、甲硫氨酸亚砜和总杂质的RSD分别为0.29％、1.11％和0.85％.杂质测定结果表明3个厂家的甲硫氨酸样品单个杂质不大于0.134％,总杂质不大于0.539％.结论 本法快速、灵敏,可用于甲硫氨酸的杂质分析.
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