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【摘 要】采用后吸法工艺生产高压和超高压电缆料，对试验和生产工艺中的关键环节进行了分析和阐述。
【关键词】后吸法;电线电缆料;过氧化物交联;绝缘料
0.引言
电线电缆用过氧化物交联聚乙烯绝缘料（以下简称电缆料）产品的电性能指标较高，相应的对采用的材料的要求也高。聚乙烯本身电气性能非常优越，但在生产电缆料加工过程中容易进入各种杂质，使交联料电气性能下降，我们所知电缆料用PE树脂在加工、包装及运输过程中不可避免地会被污染，而目前国内电缆料用PE树脂受条件限制都采用小袋(25kg)编织袋包装，在装袋、运输、拆袋等多个环节上都可能有杂质进入。
目前国内生产化学交联电线电缆用绝缘料（后简称交联电缆料）均采用混炼法生产，该工艺为PE料直接进入混炼系统，过程中加入抗氧剂和交联剂，经挤出塑化造粒。该工艺的最大缺点是无法有效的控制生产过程中的杂质污染并且对原材料中的杂质无法有效去除，也就无法保证电缆料的洁净度。35kV以上高压电缆料时就无法采用该工艺生产。
我公司自主开发出后吸法工艺并申请了国家发明专利，采用后吸法工艺可以大大改善电缆料的洁净度。该工艺成功解决了电缆料所用PE料无法去除杂质，混炼法工艺无法生产超纯净电缆料的弊端。目前，国外生产电缆料公司如陶氏公司和北欧化工均采用后吸法生产超高压电缆料。
1.试验过程和工艺介绍
对我公司采用后吸法工艺的确定即试验过程和生产工艺进行了简单描述，由于涉及到某些关键的技术，因此对一些参数采用代码表示。
1.1后吸法工艺
基料树脂与抗氧剂及其它助剂经熔融挤出过滤，干燥加温，在一定温度和时间内吸收交联剂成为交联电缆料成品。后吸法工艺如下：
PE树脂等→挤出→过滤→干燥→加温→拌合→保温→冷却→包装
1.2后吸法生产交联电缆料工艺最为关键点有两个
(1)基料PE树脂的过滤。(2)交联剂的吸收。
1.2.1 基料过滤
基料过滤采用加装过滤网双螺杆挤出机，生产过程中可对过滤网进行更换。选择合适的挤出工艺和过滤网至为关键，过滤网目数低，达不到过滤效果；过滤网目数过高，杂质过滤效果越好，但加重了设备负荷，相应的单位产量也大受影响。同时，在生产过程中需控制物料的熔融时间与剪切强度，高的熔体温度、强的剪切虽然一定程度上可以解决设备负荷和过滤网的压力过大问题，但也会对材料的性能产生较大的影响，其中一点就是PE分子容易产生自由基，产生不稳定基团，在后续工艺吸收交联剂后，在生产电缆时出现表面不光滑现象。
生产时，另外必须解决的问题是：过滤网更换时，粘附在过滤网上杂质和结焦物脱落的问题，从而造成连续开机时间短影响生产。
1.2.2 交联剂吸收
后吸法工艺的关键是交联剂的吸收，交联剂的吸收有两个最为关键的因素：温度和时间。吸收时的温度直接影响交联剂的吸收时间，两者互为矛盾体。简单的说：温度高/时间短：渗透透彻，物料均匀，但物料性能变化大；温度低/时间长：物料性能变化小，但渗透不足，助剂分布不均匀，同时影响单位产量，对大生产不利。
交联剂的吸收时应采用液体的形式，利于被吸收进树脂。吸收温度越高，越利于吸收，但温度越高，交联剂的稳定性越低，因此在选择温度时，应适当，既能充分吸收并吸收均匀，又不造成交联剂的分解，从而引起交联料体系的不稳定。过高的吸收温度最直接的外观表现是产品粒子变色。
采用的温度和吸收时间的试验过程
(1)吸收温度的选择
试验分别以A、B、C、D四个温度区间，以交联电缆料的热延伸（180℃，15分钟，压机压力18MPa制样，1mm厚度，200℃恒温箱测试）作吸收效果对比，以热延伸数据达到70%为参考点，各温度条件下均达到要求所需时间。
(2)吸收时间的选择
在确定吸收温度后，下步就是确定吸收时间，吸收时间过长，影响产品的单位产量，效率不高，同时易产生电缆料的不稳定性。时间过短，吸收不完全，造成助剂的分布不均，成缆后的物理不佳。
根据交联剂的稳定性能和试验结果，确定吸收的最佳稳定，将恒温仓温度设定为A℃(为增加对吸收效果的直观性，挑取部分规则大小接近的粒子，将粒子用刀片解剖，分为内外两层两部分，以下简称为内、外。内、外部分分别压片制样测试，测试热延伸)：
T1时间： 内：150% 外：60% 热延伸测试时，试样出现竹节状，标明分布不均匀。
T2时间： 内：80% 外：50% 热延伸测试时，试样拉伸状态基本均匀。
T3时间： 内：70% 外：60% 热延伸测试时，试样拉伸状态均匀。
T4时间： 内：45% 外：50% 热延伸测试时，试样拉伸状态均匀。
注： T4时间时，电缆料子已发黄变色，该时间段已无可比性，可舍去。
吸收的均匀程度我们可以采用压片的方式来查看，取适量的电缆料制片（180℃，15分钟，压机制样，1mm厚度），冷却后观察片子的透明状况，透明均匀说明吸收良好，透明不均匀有大块的白色不透明存在说明吸收情况差。
1.2.3 电缆料的放置后，会产生一定量的助剂析出现象
试验采用放置6个月以上的后吸法生产的电缆料进行测试，各项结果均合格数据与刚生产的电缆料测试数据基本一致。说明析出的助剂微乎其微，可以忽略不计。
2.产品的工艺性能和物理性能
按照目前电缆料的行业标准JB/T 10437-2004，对采用后吸法工艺生产的电缆料成品取样进行测试，各项数据见表1：
表 1
采用该工艺生产的电缆料经挤出后，无白色不融物。工艺性能良好。杂质含量和大小远远小于采用直接混炼生产的电缆料。特别使用生产中高压和高压电缆料（60kV电压以上等级电缆料）。
3.结束语
目前我公司已进入采用后吸法工艺批量生产电缆料阶段，生产的电缆料经多个电缆厂，反映情况良好，工艺性能稳定。
【关键词】后吸法;电线电缆料;过氧化物交联;绝缘料
0.引言
电线电缆用过氧化物交联聚乙烯绝缘料（以下简称电缆料）产品的电性能指标较高，相应的对采用的材料的要求也高。聚乙烯本身电气性能非常优越，但在生产电缆料加工过程中容易进入各种杂质，使交联料电气性能下降，我们所知电缆料用PE树脂在加工、包装及运输过程中不可避免地会被污染，而目前国内电缆料用PE树脂受条件限制都采用小袋(25kg)编织袋包装，在装袋、运输、拆袋等多个环节上都可能有杂质进入。
目前国内生产化学交联电线电缆用绝缘料（后简称交联电缆料）均采用混炼法生产，该工艺为PE料直接进入混炼系统，过程中加入抗氧剂和交联剂，经挤出塑化造粒。该工艺的最大缺点是无法有效的控制生产过程中的杂质污染并且对原材料中的杂质无法有效去除，也就无法保证电缆料的洁净度。35kV以上高压电缆料时就无法采用该工艺生产。
我公司自主开发出后吸法工艺并申请了国家发明专利，采用后吸法工艺可以大大改善电缆料的洁净度。该工艺成功解决了电缆料所用PE料无法去除杂质，混炼法工艺无法生产超纯净电缆料的弊端。目前，国外生产电缆料公司如陶氏公司和北欧化工均采用后吸法生产超高压电缆料。
1.试验过程和工艺介绍
对我公司采用后吸法工艺的确定即试验过程和生产工艺进行了简单描述，由于涉及到某些关键的技术，因此对一些参数采用代码表示。
1.1后吸法工艺
基料树脂与抗氧剂及其它助剂经熔融挤出过滤，干燥加温，在一定温度和时间内吸收交联剂成为交联电缆料成品。后吸法工艺如下：
PE树脂等→挤出→过滤→干燥→加温→拌合→保温→冷却→包装
1.2后吸法生产交联电缆料工艺最为关键点有两个
(1)基料PE树脂的过滤。(2)交联剂的吸收。
1.2.1 基料过滤
基料过滤采用加装过滤网双螺杆挤出机，生产过程中可对过滤网进行更换。选择合适的挤出工艺和过滤网至为关键，过滤网目数低，达不到过滤效果；过滤网目数过高，杂质过滤效果越好，但加重了设备负荷，相应的单位产量也大受影响。同时，在生产过程中需控制物料的熔融时间与剪切强度，高的熔体温度、强的剪切虽然一定程度上可以解决设备负荷和过滤网的压力过大问题，但也会对材料的性能产生较大的影响，其中一点就是PE分子容易产生自由基，产生不稳定基团，在后续工艺吸收交联剂后，在生产电缆时出现表面不光滑现象。
生产时，另外必须解决的问题是：过滤网更换时，粘附在过滤网上杂质和结焦物脱落的问题，从而造成连续开机时间短影响生产。
1.2.2 交联剂吸收
后吸法工艺的关键是交联剂的吸收，交联剂的吸收有两个最为关键的因素：温度和时间。吸收时的温度直接影响交联剂的吸收时间，两者互为矛盾体。简单的说：温度高/时间短：渗透透彻，物料均匀，但物料性能变化大；温度低/时间长：物料性能变化小，但渗透不足，助剂分布不均匀，同时影响单位产量，对大生产不利。
交联剂的吸收时应采用液体的形式，利于被吸收进树脂。吸收温度越高，越利于吸收，但温度越高，交联剂的稳定性越低，因此在选择温度时，应适当，既能充分吸收并吸收均匀，又不造成交联剂的分解，从而引起交联料体系的不稳定。过高的吸收温度最直接的外观表现是产品粒子变色。
采用的温度和吸收时间的试验过程
(1)吸收温度的选择
试验分别以A、B、C、D四个温度区间，以交联电缆料的热延伸（180℃，15分钟，压机压力18MPa制样，1mm厚度，200℃恒温箱测试）作吸收效果对比，以热延伸数据达到70%为参考点，各温度条件下均达到要求所需时间。
(2)吸收时间的选择
在确定吸收温度后，下步就是确定吸收时间，吸收时间过长，影响产品的单位产量，效率不高，同时易产生电缆料的不稳定性。时间过短，吸收不完全，造成助剂的分布不均，成缆后的物理不佳。
根据交联剂的稳定性能和试验结果，确定吸收的最佳稳定，将恒温仓温度设定为A℃(为增加对吸收效果的直观性，挑取部分规则大小接近的粒子，将粒子用刀片解剖，分为内外两层两部分，以下简称为内、外。内、外部分分别压片制样测试，测试热延伸)：
T1时间： 内：150% 外：60% 热延伸测试时，试样出现竹节状，标明分布不均匀。
T2时间： 内：80% 外：50% 热延伸测试时，试样拉伸状态基本均匀。
T3时间： 内：70% 外：60% 热延伸测试时，试样拉伸状态均匀。
T4时间： 内：45% 外：50% 热延伸测试时，试样拉伸状态均匀。
注： T4时间时，电缆料子已发黄变色，该时间段已无可比性，可舍去。
吸收的均匀程度我们可以采用压片的方式来查看，取适量的电缆料制片（180℃，15分钟，压机制样，1mm厚度），冷却后观察片子的透明状况，透明均匀说明吸收良好，透明不均匀有大块的白色不透明存在说明吸收情况差。
1.2.3 电缆料的放置后，会产生一定量的助剂析出现象
试验采用放置6个月以上的后吸法生产的电缆料进行测试，各项结果均合格数据与刚生产的电缆料测试数据基本一致。说明析出的助剂微乎其微，可以忽略不计。
2.产品的工艺性能和物理性能
按照目前电缆料的行业标准JB/T 10437-2004，对采用后吸法工艺生产的电缆料成品取样进行测试，各项数据见表1：
表 1
采用该工艺生产的电缆料经挤出后，无白色不融物。工艺性能良好。杂质含量和大小远远小于采用直接混炼生产的电缆料。特别使用生产中高压和高压电缆料（60kV电压以上等级电缆料）。
3.结束语
目前我公司已进入采用后吸法工艺批量生产电缆料阶段，生产的电缆料经多个电缆厂，反映情况良好，工艺性能稳定。