【摘 要】
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目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法。方法:采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53
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目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法。方法:采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm),FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温:起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-1的速率升温至200℃,保持6 min。载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1。顶空条件:平衡温度105℃,平衡时间为45 min。结果:各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87%(RSD=0.61%)、108.19%(RSD=0.93%)、102.78%(RSD=1.28%)、109.65%(RSD=3.81%)、109.35%(RSD=2.18%)和106.93%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测。
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