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采用共沉淀法和浸渍法制备了S2O8^2-/NiFe2O4复合固体超强酸催化剂,并以乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯,考察了Fe:Ni的原子配比,焙烧温度,焙烧时间,浸渍液浓度等对催化剂催化性能的影响。结果表明:当Fe:M原子比为2:1,焙烧温度为500℃,焙烧时间为5h,浸渍液浓度为0.5mol/L时,催化活性最好,酯化率可达83.50%,重复使用5次以上酯化率仍不低于80.0%。该工艺产率高,腐蚀性及污染性小,催化剂可回收、活化、重复使用。