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采用铋盐转化水解法制备了四方相氯氧化铋晶体，研究反应温度、水解反应用水量以及反应液滴加顺序对产物粒径、产率及表面形貌的影响。结果表明，最佳反应条件为Bi（NO3）3·5H2O与HCl摩尔比为1：5，反应温度为25～30℃，反应液滴加顺序为A-B，用水量为35mL。该条件下制备出片状氯氧化铋晶体颗粒粒径0．5-2μm，产物分散性良好。利用马尔文激光粒径分析仪、X射线衍射仪（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（SEM）对氯氧化铋的粒度分布、晶面结构和微观形貌分析可知，所制备的氯氧化铋粒径分布符合正态分