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【目的】研究粉煤灰和Ca（OH）2处理高氟废水的最佳反应条件，为高氟工业废水的处理提供理论依据。【方法】以配制的氟离子质量浓度为10 000 mg/L 的NaF溶液为研究对象，研究投加量、pH、反应温度、平衡时间对粉煤灰和Ca（OH）2处理高氟废水效果的影响，并对获得的最佳反应条件进行验证。【结果】粉煤灰处理高氟废水的最佳条件为：pH=2，粉煤灰投加量为300 g/L，温度40 ℃，振荡30 min，此条件下氟离子去除率可达99.6%；Ca（OH）2 处理高氟废水的最佳条件为：pH=1～2，Ca（OH）2