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建立了一种检测牛奶中重金属铅、铬、汞、砷的前处理方法，牛奶经微波消解后，取一半体积消解液定容经原子荧光仪测汞，剩余消解液经赶酸处理后定容，取部分体积经原子吸收仪测铅、铬。再将剩余的定容液添加还原剂及酸，定容至一定体积后经原子荧光仪测砷。结果表明：铅、铬在2．5～25ng／ml，砷在1～10ng／ml，汞在0．1～10ng/ml内的线性范围较好，铅、铬相关系数R均在0．99以上，砷、汞相关系数R均在0．999以上。铅、砷在0．02～0．2mg／kg，铬在O．05—0．3mg／kg，汞在0．002～0．02m