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试样溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe^3＋为Fe^2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,用水中溶解氧及空气中的游离氧将其氧化以消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。