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测试时将锑矿石样品用硫酸溶解,选择硫酸肼为还原剂在高温下将五价锑还原成三价锑,在盐酸介质中,以次甲基蓝—甲基橙作指示剂,用硫酸铈标准溶液将Sb（Ⅲ）定量氧化成Sb（Ⅴ）,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定终点。通过上述方法测试,其相对标准偏差（RSD）小于1%,实际样品加标回收率在99.4%～101.0%之间。