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以ZnSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和（NH4）2C2O4·H2O为原料，通过球磨固相反应首先合成出前驱物NiC204·2H2O-ZnC2O4·2H2O。进而将该前驱物加热分解制得P-n结型NiO—ZnO纳米复合光催化剂。用X射线衍射分析对产物的物相组成、平均晶粒大小进行表征。结果表明，在400～800℃热处理温度内，产物NiO—ZnO由立方相NiO和六角相ZnO组成；500℃煅烧2h的NiO-ZnO样品中NiO和ZnO的平均粒径分别约为31．7n