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采用微波辐射技术，以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-2％Nd2O3为催化剂，以草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。通过正交实验，探讨了诸因素对酯化率的影响，结果表明，纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-2％Nd2O3催化剂具有良好的催化活性，当草酸用量为0．1mol，醇酸摩尔比为3．0：1，催化剂用量为反应物总质量的1．6％，微波输出功率468W，辐射时间14min时反应的酯化率可达97％以上。该催化剂易于回收且可重复使用，具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点。