【摘 要】
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3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(1),产物经重
【机 构】
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中南大学,湖南大学,中南大学,中南大学
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3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S+OI-):n(NaH):n(2)=1.1:1.05:1,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4:1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中.实验表明:低温有利于15β,16β-亚甲基产物的
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