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摘要[目的] 为鱼藤酮悬浮剂的工业化生产提供理论依据。[方法] 采用流点法筛选润湿分散剂，探索最优润湿分散剂配方以及粘度调节剂品种和用量，并对产品稳定性指标进行检测。[结果] 5%鱼藤酮悬浮剂的配方确定为：5%鱼藤酮、4%分散剂SC3、1%农乳602#、0.1%黄原胶、1%白炭黑、5%乙二醇、0.2%甲醛，去离子水补至100%。该制剂的各项指标均符合水悬浮剂的标准要求。[结论]该制剂低毒低残留，符合无公害用药要求，具有良好的推广前景。
关键词鱼藤酮；悬浮剂；研制
中图分类号S482.3文献标识码A文章编号0517-6611（2014）18-05816-02
农药悬浮剂是以水为分散介质，通过砂磨粉碎将固体农药分散于水中，形成一种高度分散的多相的复杂体系，该体系具有粒径小、分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高、使用剂量小、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒、环境友好等特点，而且在生产与使用中无粉尘漂移，不易燃易爆，提高了包装、运输和贮藏的安全性[1-2]。鱼藤酮是一种较完善的植物源生物杀虫剂，对害虫的广谱作用大，对天敌干扰少，在环境中易于降解，资源丰富，且可防治的有害生物种类多，其市场发展空间极其广阔[3]。目前市场制剂中大多数为乳油，少数为可湿性粉剂。笔者以水取代有机溶剂开发无公害农药鱼藤酮的“绿色”制剂——悬浮剂，解决其在水中溶解度低、稳定性不好等一系列的问题，为鱼藤酮悬浮剂工业化生产提供一些理论基础。影响悬浮剂制剂稳定性的因素很多，要保持农药悬浮剂贮存期间的物理稳定性，使悬浮剂中分散粒子的粒度及其分布保持不变，可以通过选择适宜的助剂与农药配伍及利用加工工艺解决，其最主要因素取决于分散剂、粘度调节剂、粒径等，其粒径通过砂磨后基本都控制在5 μm以下。
1材料与方法
1.1试验材料原药为鱼藤酮（95%）；润湿分散剂：分散剂NNO、分散剂D425（美国阿克苏）、分散剂85A（美德维实伟克公司）、分散剂4894（美国亨斯迈）、分散剂SC3（日本竹本油脂株式会社）、木质素磺酸钠、农乳602#、700#、农乳BY110、木质素磺酸钙；粘度调节剂：羟乙基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑；抗冻剂为乙二醇；防腐剂为甲醛。
1.2仪器NDJ7旋转式黏度计、电子天平、冰箱、烧杯、比色管、安培瓶、移液管、恒温水浴锅、电热恒温培养箱、ISSMJ011立式砂磨机、pH3C 数显酸度计。
1.3试验方法
1.3.1流点法筛选润湿分散剂。 流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关。润湿分散剂的活性越高，流点越低；固体活性物越细，其流点越高。因此，对同一活性物而言，表面活性剂对其性能优越，所用表面活性剂的量越少；固体活性物粉碎得越细，越接近悬浮剂所需表面活性剂的量[4-5]。
按配方要求，先称取一定量的鱼藤酮原药，经过微粉碎机粉碎，然后用蒸馏水将上述分散剂配制成质量分数5%的水溶液，分别称取5.0 g上述粉碎好原药混合物置于50 ml烧杯中，然后用胶头滴管将分散剂水溶液加入烧杯中，边滴加边搅拌，不时将药匙提起，直至有液滴开始滴下时停止滴加，称重并记录滴加清液的重量。最后，计算出单位质量有效成分所需溶液的量，这个量即为流点。
1.3.2最优润湿分散剂配方的确定。分散剂是悬浮剂加工配方中重要的组分之一，是影响制剂的重要技术指标和分散性的重要因素。农药活性成分功效发挥的大小主要取决于农药制剂的稀释液在靶标上的润湿和展着情况，制剂表面张力越低，覆盖表面积越大。要想获得性能良好的农药悬浮剂，选择适宜的分散剂至关重要。按悬浮剂的配制方法，配制上述分散剂样品，测定悬浮剂等各项技术指标。
1.3.3粘度调节剂品种和用量的确定。按配方要求，将不同种类粘度调节剂按不同的含量与同一种分散剂加工成悬浮剂，根据流动性及倾倒性等因素选择与配方适宜的粘度调节剂。
1.3.4水的选择。在5%鱼藤酮悬浮剂中，水约占85%。水的硬度会影响制剂的物理稳定性及乳化程度。考察了不同水质对悬浮剂的影响，比较了蒸馏水、去离子水、自来水及342 mg/L标准硬水的配制贮存结果。
1.3.5产品稳定性检测。
1.3.5.1热贮稳定性试验[6]。将5%鱼藤酮悬浮剂的优化配方在（54±2）℃恒温箱中，静置贮存14 d后取出，检测其热贮稳定性指标，要求分解率均小于5%。
1.3.5.2冷贮稳定性试验。将5%鱼藤酮悬浮剂的优化配方在（0±2） ℃冷箱中贮存14 d，恢复室温后检测各项指标[4]。
1.3.5.3经时稳定性试验。将5%鱼藤酮悬浮剂的优化配方装入安培中瓶密封，在室温及0～5 ℃条件下长期贮存，观察制剂外观随时间的变化情况。
1.3.5.4配方的理化指标测定。 通过上述筛选试验，测定5%鱼藤酮悬浮剂的技术指标。
2结果与分析
2.1流点法筛选润湿分散剂根据流点法测得润湿分散剂流点较小值的是分散剂D425、分散剂SC3、分散剂85A、分散剂4894、农乳602#（表1）。
关键词鱼藤酮；悬浮剂；研制
中图分类号S482.3文献标识码A文章编号0517-6611（2014）18-05816-02
农药悬浮剂是以水为分散介质，通过砂磨粉碎将固体农药分散于水中，形成一种高度分散的多相的复杂体系，该体系具有粒径小、分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高、使用剂量小、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒、环境友好等特点，而且在生产与使用中无粉尘漂移，不易燃易爆，提高了包装、运输和贮藏的安全性[1-2]。鱼藤酮是一种较完善的植物源生物杀虫剂，对害虫的广谱作用大，对天敌干扰少，在环境中易于降解，资源丰富，且可防治的有害生物种类多，其市场发展空间极其广阔[3]。目前市场制剂中大多数为乳油，少数为可湿性粉剂。笔者以水取代有机溶剂开发无公害农药鱼藤酮的“绿色”制剂——悬浮剂，解决其在水中溶解度低、稳定性不好等一系列的问题，为鱼藤酮悬浮剂工业化生产提供一些理论基础。影响悬浮剂制剂稳定性的因素很多，要保持农药悬浮剂贮存期间的物理稳定性，使悬浮剂中分散粒子的粒度及其分布保持不变，可以通过选择适宜的助剂与农药配伍及利用加工工艺解决，其最主要因素取决于分散剂、粘度调节剂、粒径等，其粒径通过砂磨后基本都控制在5 μm以下。
1材料与方法
1.1试验材料原药为鱼藤酮（95%）；润湿分散剂：分散剂NNO、分散剂D425（美国阿克苏）、分散剂85A（美德维实伟克公司）、分散剂4894（美国亨斯迈）、分散剂SC3（日本竹本油脂株式会社）、木质素磺酸钠、农乳602#、700#、农乳BY110、木质素磺酸钙；粘度调节剂：羟乙基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑；抗冻剂为乙二醇；防腐剂为甲醛。
1.2仪器NDJ7旋转式黏度计、电子天平、冰箱、烧杯、比色管、安培瓶、移液管、恒温水浴锅、电热恒温培养箱、ISSMJ011立式砂磨机、pH3C 数显酸度计。
1.3试验方法
1.3.1流点法筛选润湿分散剂。 流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关。润湿分散剂的活性越高，流点越低；固体活性物越细，其流点越高。因此，对同一活性物而言，表面活性剂对其性能优越，所用表面活性剂的量越少；固体活性物粉碎得越细，越接近悬浮剂所需表面活性剂的量[4-5]。
按配方要求，先称取一定量的鱼藤酮原药，经过微粉碎机粉碎，然后用蒸馏水将上述分散剂配制成质量分数5%的水溶液，分别称取5.0 g上述粉碎好原药混合物置于50 ml烧杯中，然后用胶头滴管将分散剂水溶液加入烧杯中，边滴加边搅拌，不时将药匙提起，直至有液滴开始滴下时停止滴加，称重并记录滴加清液的重量。最后，计算出单位质量有效成分所需溶液的量，这个量即为流点。
1.3.2最优润湿分散剂配方的确定。分散剂是悬浮剂加工配方中重要的组分之一，是影响制剂的重要技术指标和分散性的重要因素。农药活性成分功效发挥的大小主要取决于农药制剂的稀释液在靶标上的润湿和展着情况，制剂表面张力越低，覆盖表面积越大。要想获得性能良好的农药悬浮剂，选择适宜的分散剂至关重要。按悬浮剂的配制方法，配制上述分散剂样品，测定悬浮剂等各项技术指标。
1.3.3粘度调节剂品种和用量的确定。按配方要求，将不同种类粘度调节剂按不同的含量与同一种分散剂加工成悬浮剂，根据流动性及倾倒性等因素选择与配方适宜的粘度调节剂。
1.3.4水的选择。在5%鱼藤酮悬浮剂中，水约占85%。水的硬度会影响制剂的物理稳定性及乳化程度。考察了不同水质对悬浮剂的影响，比较了蒸馏水、去离子水、自来水及342 mg/L标准硬水的配制贮存结果。
1.3.5产品稳定性检测。
1.3.5.1热贮稳定性试验[6]。将5%鱼藤酮悬浮剂的优化配方在（54±2）℃恒温箱中，静置贮存14 d后取出，检测其热贮稳定性指标，要求分解率均小于5%。
1.3.5.2冷贮稳定性试验。将5%鱼藤酮悬浮剂的优化配方在（0±2） ℃冷箱中贮存14 d，恢复室温后检测各项指标[4]。
1.3.5.3经时稳定性试验。将5%鱼藤酮悬浮剂的优化配方装入安培中瓶密封，在室温及0～5 ℃条件下长期贮存，观察制剂外观随时间的变化情况。
1.3.5.4配方的理化指标测定。 通过上述筛选试验，测定5%鱼藤酮悬浮剂的技术指标。
2结果与分析
2.1流点法筛选润湿分散剂根据流点法测得润湿分散剂流点较小值的是分散剂D425、分散剂SC3、分散剂85A、分散剂4894、农乳602#（表1）。