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采用燃烧法合成了Pb1--xCaxZrO3（x=0．3～0．5，摩尔分数）纳米晶粉体，并采用X-射线粉末衍射仪（XRD）、比表面仪和网络分析仪对合成产物的相结构、粉体特性和微波介电性能进行表征。研究结果表明，最佳合成条件是前驱体溶液pH值等于1，甘氨酸与总的金属离子摩尔比（G／M）为1．75，初级粉料的煅烧温度为900℃。合成的粉体为棱形六面体钙钛矿结构，粉体晶粒尺寸在100nm以下，但存在一定程度的硬团聚。粉体具有良好的烧结性能，在1250℃下烧结2h可得相对密度大于96％的致密陶瓷。随-z值的增大，P