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基于低温处理和QuEChERS方法，采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取，经低温处理，N-丙基乙二胺（PSA）和C18粉分散固相萃取（d-SPE）净化，以BEH C18色谱柱为分析柱，乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离，外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测（PRM）扫描模式，以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.02~2 μg/L和0.2~20 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相