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在磷酸二氢钾一氢氧化钠介质中，微量锑㈣对H2O2氧化偶氮胂Ⅰ（ASAⅠ）褪色反应有明显的阻抑作用，据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量锑（Ⅲ）的新方法。讨论了酸度、反应温度、时间、试剂用量及共存离子的影响，确定了实验最佳反应条件，并测定了阻抑反应的表观速率常数和表观活化能分别为1．90×10^-3／s和79．21kJ／mol。方法线性范围为4．0～48ug／L，检出限为2．53×10^-7g／L，用于环境水样的测定，相对标准偏差小于2％，回收率为98．5％～104．39／5％。