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对碘量法测定烧结烟气脱硫灰中亚硫酸钙含量进行了研究。通过在I-溶液中调节试验变量，发现滴定结束后出现“回蓝”现象是脱硫灰在酸性条件下逐渐溶出的Fe3＋造成的。使用磷酸作为酸化剂则能有效掩蔽Fe3＋对滴定的干扰，从而减小实验误差。利用加酸量的改变调节滴定溶液的酸性，测出脱硫灰中亚硫酸钙的含量和加入的标准亚硫酸钙的回收率，得到用磷酸做酸化剂，控制pH在1．5-2．5范围内，滴定结果的相对标准偏差仅为0．15％，能够准确测定烧结烟气脱硫灰中亚硫酸钙的含量。