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提出了反相高效液相色谱法同时测定土壤中氰溴甲苯的方法。样品采用索氏提取法,以二氯甲烷为提取溶剂提取6 h。提取液以ODS-C18色谱柱（150 mm×6 mm,5 μm）为分离柱,以甲醇-水（70＋30）为流动相经色谱分离,在检测波长为237 nm处进行测定。氰溴甲苯的质量浓度在0.6-10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。标准加入回收率在85.0%-95.7%之间,相对标准偏差（n=6）在1.9%-10.3%之间。