【摘 要】
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该文分别以Fe2+、O2和半胱氨酸(L-Cys)作为铁源、氧化剂和保护剂,在超声辅助条件下,通过氧化-沉淀法制备了羧基功能化磁性碳纳米管复合材料(Fe3O4-Cys@CNT).采用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对Fe3O4-Cys@CNT进行了表征.结果表明,Fe3O4-Cys NPs均匀地分布在CNT表面,直径约为20 nm.以Fe3O4-Cys@CNT为吸附剂,建立了猪肉样品中痕量盐酸克伦特罗(CLB)及莱克多巴胺(RAC)的磁性固相萃取/超高效液相色
【机 构】
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吉林化工学院 分析化学系,吉林 吉林 132022
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该文分别以Fe2+、O2和半胱氨酸(L-Cys)作为铁源、氧化剂和保护剂,在超声辅助条件下,通过氧化-沉淀法制备了羧基功能化磁性碳纳米管复合材料(Fe3O4-Cys@CNT).采用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对Fe3O4-Cys@CNT进行了表征.结果表明,Fe3O4-Cys NPs均匀地分布在CNT表面,直径约为20 nm.以Fe3O4-Cys@CNT为吸附剂,建立了猪肉样品中痕量盐酸克伦特罗(CLB)及莱克多巴胺(RAC)的磁性固相萃取/超高效液相色谱(MSPE/UPLC)分析方法.在最佳萃取条件下,CLB与RAC在0.5～100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974).该方法对CLB及RAC的检出限均为0.15μg/L,回收率为95.1％～112％,相对标准偏差小于11％.Fe3O4-Cys@CNT重复使用4次后萃取效率降低不超过3％,表明Fe3O4-Cys@CNT可重复使用.所制备的Fe3O4-Cys@CNT具有制备方法简单、合成时间短、绿色环保等优点,能够实现复杂基质中CLB和RAC的快速分离和富集,是一种具有前景的MSPE吸附剂.新型吸附剂的制备以及新方法的建立为复杂食品和生物样品中瘦肉精的检测提供了新思路.
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通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe3O4@SiO2@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe3O4@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe3O4表面,且Fe3O4成功附着于正六
以生物相容性优异的人体必需氨基酸分子色氨酸和苏氨酸为前驱体,通过一步水热法合成了水溶性良好的蓝色荧光氮掺杂碳点(N-CDs).采用高分辨率透射电镜、X射线衍射光谱、X射线光电子能谱、傅里叶红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱对其结构、组成和光学性质进行研究.结果表明所制备的N-CDs尺寸均一,平均粒径为4.1 nm,具有与石墨相似的结构;表面含有羟基、羧基、氨基等官能团,亲水基团的存在使其具有良好的水溶性;碳、氮、氧元素的含量分别为70.8％、8.4％和20.8％;该碳点具有良好的耐盐性和光稳定性,在
该研究建立了干血斑中29种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化.采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析.结果表明,干血斑中29种β2-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9958～0.99
纳米抗体来源于天然缺失轻链的重链抗体可变区,是已知最小抗原结合单元.该研究构建了抗黄曲霉毒素B1(AFB1)纳米抗体的单价及多价串联体,分别与绿色荧光蛋白(GFP)编码片段融合并克隆至原核表达载体pET30.以大肠杆菌BL21(DE3)作为表达宿主,通过异丙基-β-D硫代吡喃半乳糖苷诱导,亲和层析技术分别纯化单、双及三价抗AFB1纳米抗体与GFP的融合蛋白.十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析结果表明三种融合蛋白均为可溶性表达,表达量分别为6.0、7.5、4.0 mg/L.采用酶联免
建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下,通过串联质谱检测器进行检测.结果表明,6种化合物在5～200μg/L范围内线性关系良
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