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采用硝硫酸作催化剂，乙醛酸（乙二醛硝酸氧化法，未分离）和尿素为原料缩合反应合成了尿囊素。考察了原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的组成和用量对尿囊素产率的影响。得到适宜的工艺条件为：尿素与乙醛酸物质的量比为５：１，硫酸与硝酸物质的量比为８：１，混酸与乙醛酸物质的量比为０．５：１，反应温度为７５℃，反应时间为３h。在上述工艺条件下，尿囊素的产率达到５９．３％，产品纯度达到９８．５％以上。并通过熔点测定、元素分析和ＩＲ光谱对产品进行了验证。