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本文通过创建LC-Q-TOFMS(525种农药)和GC-Q-TOFMS(485种农药和209种PCBs)两大精确质谱数数据库,开发了一次样品制备、两种高分辨质谱联用同时检测733种农药化学污染物残留的检测方法.通过8种代表性水果蔬菜对联用技术的筛查农药范围、灵敏度、回收率和重现性等方法效能评价,显示出这项联用技术有三方面优势:①两种技术联用与单种技术相比,其发现能力分别提高了51.1％(GC-Q-TOFMS,485种)和39.6％(LC-Q-TOFMS,525种);②联用技术能够满足78％的农药筛查限(SDL)低于10μg·kg–1,满足国际“一律标准”的筛查要求,部分农药可根据技术优选最佳SDL,进一步提高方法的灵敏度;③联用技术在8种基质中符合回收率60％～120％且RSD<20％的农药数量远高于单一技术,方法的精确性明显提高.2012—2017年两种技术联用对中国31个省(自治区、直辖市)和14个果蔬产区1384个采样点18类134种果蔬38138例样品,进行疑似农药的筛查,两种技术联用合计检出农药533种,检出频次115891频次,初步查清了中国市售果蔬农药残留的规律性特征.