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层状双氢氧化物（LDHs）作为一类非常重要的无机超分子材料，已经被广泛应用于催化、离子交换、生命科学等众多领域。固体核磁共振谱学是研究层状双氢氧化物局域结构和动态特征的一种强有力手段，提供了非常丰富的信息。特别是最近，借助固体核磁共振在探索层状双氢氧化物的结构方面取得了非常重要的进展（如：阳离子的有序性信息）。该文主要介绍了最近40年来固体核磁共振研究层状双氢氧化物方面的重要进展。