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目的：建立测定人血浆中地高辛浓度的方法,用于临床地高辛血药浓度监测。方法：血样以乙醚-二氯甲烷（3∶2）处理后,采用液-质联用（LC-MS/MS）法进样测定,色谱柱为Ultimate XB-C18,流动相为5mmol/L乙酸铵（0.1%甲酸）水溶液-乙腈（梯度洗脱）,流速为0.3ml/min,内标为尼菲卡兰。结果：地高辛血药浓度在0.1～10μg/L范围内线性关系良好,最低定量限为0.1μg/L;日内、日间相对标准偏差（RSD）〈15%;提取回收率为75.2%～82.5%。结论：本文所建立的方法操作简单、