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采用高温固相法合成锂离子电池正极材料LiFe0.9Ni0.1PO4研究了反应条件对合成产物的影响。利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对所得样品的晶体结构、表面形貌等进行了表征。结果表明：反应温度和时间对LiFe0.9Ni0.1PO4晶体结构及材料性能均有较大影响，其中650℃下焙烧20h合成出的样品电化学性能最佳；在20mA／g的电流密度下进行恒流充放电时，首次放电比容量可达145mA·h／g，循环30次后比容量仍为135mA·h／g，容量衰减仅为6．9％。