【摘 要】
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以2,6-二羟基异烟酸为原料,经过氯代、胺解、脱水和还原反应制得2,6-二氯吡啶-4-甲醛(Ⅰ),及另一个应用较广的化工中间体2,6-二氯吡啶-4-甲胺,其结构经ESI-MS、1HNMR确证,目
【机 构】
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沈阳药科大学基于靶点的药物设计与研究教育部重点实验室,
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以2,6-二羟基异烟酸为原料,经过氯代、胺解、脱水和还原反应制得2,6-二氯吡啶-4-甲醛(Ⅰ),及另一个应用较广的化工中间体2,6-二氯吡啶-4-甲胺,其结构经ESI-MS、1HNMR确证,目标产物总收率达到26.2%。结果表明:当n(2,6-二氯-4-氰基吡啶)∶n(二异丁基氢化铝)=1∶1.6,温度为-15℃,反应时间12 h,还原反应目标产物收率达到最佳为45.4%,副产物2,6-二氯吡啶-4-甲胺收率12.0%。
2,6-dichloro-isonicotinic acid as raw material, through the chloro, amine, dehydration and reduction reaction 2,6-dichloropyridine-4-carboxaldehyde (Ⅰ), and another widely used chemical intermediate The structure of 2,6-dichloropyridine-4-methylamine was confirmed by ESI-MS and 1HNMR. The total yield of target product reached 26.2%. The results showed that when the reaction temperature was -15 ℃ and the reaction time was 12 h, the product of n (2,6-dichloro-4-cyanopyridine): n (diisobutylaluminum hydride) The best rate was 45.4% and the by-product 2,6-dichloropyridine-4-methylamine yield was 12.0%.
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