【摘 要】
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目的:建立GC-MS/MS法测定头孢孟多酯钠、头孢地嗪钠、盐酸头孢替安中8种N-亚硝胺类杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉).方法:采用VF-WAX ms色谱柱(30 m×0.25 mm,膜厚0.25 μm),程序升温,进样口温度250℃,流速:1.0 ml·min-1;质谱采用EI源,电压为70 eV,离子源温度250℃、四极杆温度150℃,采用MRM模式对8种杂质进行定量测定;以0.1 m
【机 构】
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台州市药品检验研究院 浙江台州318000;浙江永宁药业股份有限公司
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目的:建立GC-MS/MS法测定头孢孟多酯钠、头孢地嗪钠、盐酸头孢替安中8种N-亚硝胺类杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉).方法:采用VF-WAX ms色谱柱(30 m×0.25 mm,膜厚0.25 μm),程序升温,进样口温度250℃,流速:1.0 ml·min-1;质谱采用EI源,电压为70 eV,离子源温度250℃、四极杆温度150℃,采用MRM模式对8种杂质进行定量测定;以0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液溶解样品,以二氯甲烷进行萃取.结果:在上述条件下,8个N-亚硝胺杂质及相邻色谱峰之间分离效果良好,在所测浓度范围内线性关系良好,定量限为0.0021～0.0033 μg·g-1,检出限为0.0006 ～ 0.0011μg·g-1;8种N-亚硝胺杂质的低、中、高浓度的平均回收率为85.5％～ 110.0％,RSD≤4.8％(n=3).结论:建立的GC-MS/MS测定3种头孢菌素类药物中8种N-亚硝胺杂质的方法,准确度好,灵敏度高,简便可靠,对仪器污染小,可用于头孢孟多酯钠、头孢地嗪钠、盐酸头孢替安中8个N-亚硝胺基因毒性杂质的质量控制.
其他文献
目的:采用Meta分析方法比较标准剂量或小剂量下利伐沙班与达比加群酯治疗非瓣膜性房颤的有效性和安全性.方法:计算机检索PubMed、Embase、Cochrane Library、Medline、CNKI、WanFang Data、VIP数据库,搜集标准剂量或小剂量利伐沙班与达比加群酯治疗非瓣膜性房颤有效性和安全性队列研究,检索时限均为建库至2021年2月28日.由两名研究者独立筛选文献、提取资料并评价纳入研究的偏倚风险后,采用RevMan 5.3软件进行Meta分析.结果:最终纳入13项研究,共2688
1 病例资料rn患者,男,67岁,2020年12月25日因“右侧肢体无力,言语不能2小时”来我院急诊就诊.颅脑CT示左侧丘脑出血并破入脑室,以“脑出血”收入神经外科,行血肿引流术,术后转入外科重症监护病房(SICU)继续治疗.患者既往有青霉素过敏史(皮试阳性);高血压、糖尿病病史10余年,服用苯磺酸氨氯地平片5 mg qd控制血压,盐酸二甲双胍片0.5gbid,格列美脲片2 mg qd控制血糖.
中药白及为兰科植物白及Bletilla striata的干燥块茎,具有收敛止血、消肿生肌的功效,是我国传统中药.近年来国内外学者对白及的止血作用进行了深入研究,发现白及对消化道出血、咯血、外伤出血、妇女产后出血等均具有治疗作用.本文对白及的止血成分、机制以及临床应用等进行归纳总结,以期为该领域的后续研究实践提供理论参考.
目的:系统评价金芪降糖片与4种不同中药方剂或中成药相比治疗2型糖尿病(T2DM)患者的临床有效性.方法:计算机检索PubMed、Web of Science、Cochrane Library、Embase、CNKI、WanFang Data、SinoMed、VIP数据库,搜集关于金芪降糖片及葛根芩连汤、津力达颗粒、大柴胡汤、天芪降糖胶囊单独应用或与二甲双胍联用治疗T2DM的随机对照试验(RCT),检索时限均为建库至2021年3月1日,由两位研究者筛选文献并提取相关信息并评价纳入研究的偏倚风险后,采用Win
目的:考察P-糖蛋白编码多药耐药基因1(MDR1)G2677T/A多态性对维吾尔族癫痫儿童左乙拉西坦(LEV)血药浓度的影响.方法:采用高效液相色谱法测定维吾尔族癫痫患儿LEV血清稳态谷浓度,采用聚合酶链反应-荧光染色原位杂交法检测维吾尔族患儿MDR1 G2677T/A基因多态性,采用x2检验和Fisher\'s精确检验分析MDR1 G2677T/A在耐药组和敏感组的等位基因和基因型分布.采用单因素方差分析和Mann-Whitney检验分析不同基因型之间LEV血药浓度的差异.结果:200例口服LEV的
1 病例资料rn患者,女,11岁,体质量38 kg,2021年5月25日09:10因“发热、全身酸痛、乏力、咽痛1日”入院.2021年5月24日全天,患儿最高体温39.1℃,未使用药物,家长给予物理降温退热,效果不佳发热仍反复.患儿体健,否认既往药物过敏史,否认家族遗传病史.入院体检:T 39.5℃,P 105次/min,Rrn19次/min,BP 106/67 mmHg;精神欠佳,神志清楚,咽喉充血,扁桃体正常无肿大,双肺呼吸音清晰,无干湿哕音;心音有力,律齐,未闻及明显杂音;无流涕,无咳嗽.实验室检查
目的:建立心力衰竭(心衰)住院患者全程化药学服务模式,考察其对患者用药安全性和有效性的影响.方法:采用前瞻性随机对照试验方法,选择我院心内科心衰住院患者随机分为试验组(43例)和对照组(62例).对照组患者接受常规用药指导,试验组患者在此基础上实施全程化药学服务.观察并比较两组患者72 h心功能改善率、平均住院天数、预约门诊复诊率、30 d和1年内心衰加重再住院率,以及出院1个月、3个月、6个月随访时的用药依从性、药品不良反应发生率、满意度和用药偏差.结果:两组患者72 h心功能改善、平均住院天数差异无统
五味子甲素是中药五味子的主要生物活性成分,属于联苯环辛烯型木脂素,具有保护肝功能、抗溃疡性结肠炎、神经保护、抗肿瘤等多种药理活性.五味子甲素在体内吸收迅速,可广泛分布于各组织,以肝脏、肾脏分布为主.本文系统综述了五味子甲素的药代动力学及其药理活性,为研究开发新型给药系统,提高五味子甲素的生物利用度提供理论依据.
溃疡性结肠炎(UC)是一种非特异性炎症性疾病,其发病机制复杂,与肠道菌群失调、免疫反应、氧化应激和黏膜屏障功能受损密切相关.单一靶点治疗的药物往往难以取得较好的治疗效果,因此选用多靶点联合药物治疗已成为当前UC治疗的趋势.黄芩味苦,性寒,入肝、胆、胃、大肠经,功能清少阳热邪,泻上焦实火,燥肠胃湿热;芍药,味苦、酸,性微寒,功能活血化瘀,柔肝止痛,行寒热,中恶,腹痛,且黄芩-芍药两者相伍,相互促进,相互制约.临床实践表明,黄芩-芍药两者配伍治疗UC不仅有深远历史渊源,更受到众多医家认可.本文基于作用机制归纳
目的:考察不同炮制工艺对赤石脂中有害重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu的影响.方法:以不同的煅制温度(200,300,400,500,600,700,800,900℃)和煅制时间(2,4,6,8h)制备赤石脂,采用原子吸收火焰法对Cu进行元素分析,原子吸收石墨炉法对Pd、Cd进行元素分析,原子荧光光谱法对Hg、As进行元素分析.比较不同炮制条件下赤石脂中有害元素的含量变化.结果:烘制温度为800℃,烘制时间为8h,对赤石脂中各种有害重金属元素含量降低效果较好.结论:不同炮制工艺对矿物药赤石脂中有害元素