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[摘 要]目的：本文主要对中药醇沉工艺颗粒沉降过程进行了深入的研究讨论，通过相关试验初步掌握了不同种类的中药提取液在醇沉过程中颗粒沉降特点。方法：将枳壳、苦参、丹参作为研究对象，通过利用紫外分光光度技术对这三种药材在醇沉过程中的有效成分保留量以及沉降颗粒含量进行测定，得出相关参数。结果：由于不同药材中含有的有效成分保留量不同，所以在醇沉过程中应用的沉降方式也存在明显的差异。结论：中药在醇沉时，将会产生一些杂质颗粒，而这些杂质颗粒一般采取絮凝和自由两种沉降方式。所以，基于这一特性，我们会应该切实根据重要醇沉颗粒沉降过程的不同，进行有针对性的工艺设计。
[关键词]中药 醇沉工艺 颗粒 沉降过程
中图分类号：TH327 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0318-01
当前，我国在对重要醇沉工艺的研究中，主要是以中药的有效成分含量为主，对其工艺进行深入的改进与优化。但是，就我国现有的参考文献资料来看，在实际的醇沉过程中，醇沉工艺是否真正保留了中药的有效成分，或是消除了杂质成分，关于这方面的有关报道非常少，甚至部分研究学者对此还抱有怀疑的态度，普遍认为其中还存在很多缺陷和不足。所以，本文重点对中药醇沉工艺颗粒沉降过程进行了初探分析，从而总结出以下相关结论，以供参考。
1、仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪，Mastersizer 2000激光粒度仪（英国马尔文仪器有限公司），BT00-300M压力泵（保定兰格恒流泵有限公司），METTLER AE240 电子 天平（梅特勒-托利多有限公司），TGL-16C台式离心机（上海安亭 科学 仪器厂），751-GW分光光度计（惠普上海分析仪器有限公司），THD-06Q低温恒温槽（宁波天恒仪器厂），JJ-1增力电动搅拌器（金坛市杰瑞尔电器有限公司），自制带夹套玻璃醇沉罐，酸式滴定管。
丹参饮片、苦参饮片、枳壳饮片（均由杭州正大青春宝药业有限公司提供），经浙江大学药学院吴永江教授鉴定符合2005年版《 中国 药典》Ⅰ部各项下有关规定；原儿茶醛对照品、苦参碱对照品、橙皮苷对照品、柚皮苷对照品；95%药用乙醇，纯净水，其余试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 药材的提取称
取丹參200 g，分别加水2 000 ml，煎煮两次，2 h/次，合并提取液浓缩至100 ml；称取苦参200 g，加水2 400 ml，煎煮2 h，药渣再加水1 600 ml，煎煮1.5 h，合并提取液浓缩至200 ml；称取枳壳100 g，分别加70%乙醇1 000 ml，回流提取两次，1.5 h/次，合并提取液浓缩至200 ml。
2.2 溶液的制备及标准曲线的建立
2.2.1 丹参精密称取
原儿茶醛对照品2.0 mg，置10 ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取各样品溶液0.5 ml，分别置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得供试品溶液。
吸光度-原儿茶醛浓度标准曲线的建立：精密量取原儿茶醛对照品溶液0.25，0.35，0.45，0.55，0.65，0.75 ml，分别置于10 ml容量瓶中，依次加入1 mol·ml-1NaOH 4.0 ml，20%Al（NO3）3 0.25 ml和1%NaNO2 2.5 ml，再加水稀释至刻度，摇匀，静置25 min。
2.2.2 苦参精密称取
苦参碱对照品3.285 mg，置于10 ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取各样品溶液0.5ml，分别置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液。
吸光度-苦参碱浓度标准曲线的建立：精密量取苦参碱对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别加水稀释至10 ml，摇匀，静置15 min，取上述对照品溶液，以溶剂为空白，在200 nm波长处测定吸光度A。以苦参碱浓度C为纵坐标，吸光度A为横坐标，绘制标准曲线。
2.2.3 枳壳精密称
取橙皮苷对照品2.2 mg，柚皮苷对照品1.1 mg，分别置于10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取各样品溶液0.5 ml，分别置10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液。
吸光度-橙皮苷浓度标准曲线的建立：精密量取橙皮苷对照品溶液0.1，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ml，分别于10 ml容量瓶中，加1 mol·ml-1NaOH 1.0 ml，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置25 min。取上述对照品溶液，以溶剂为空白，分别在418，358 nm处测定吸光度A。以橙皮苷浓度C为纵坐标，吸光度A为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 取样方法
分别取丹参、苦参和枳壳浓缩液各100 ml，分别加200 ml，200 ml，300 ml水稀释，然后分别加入95%药用乙醇进行醇沉，使终点药液乙醇含量分别为：75%，70%和85%。乙醇加完时为起始时间，加完后均搅拌0.5 h，然后静置，每0.5 h取样一次，至2.0 h。
3 结果
3.1 丹参醇沉结果。丹参醇沉时，其总酚酸保留量在搅拌及静置过程中都有一定程度的降低，沉降颗粒含量随时间的延长而增加。
3.2 苦参醇沉结果。苦参醇沉时，总生物碱保留量在搅拌过程中有所降低，在静置过程中变化很小，基本保持稳定，沉降颗粒含量随着时间延长而增加。
3.3 枳壳醇沉结果。枳壳醇沉时，其总黄酮保留量在搅拌后降低，而在之后的静置过程中基本不变化，沉降颗粒含量随着静置时间的延长而增加。
3.4 颗粒沉降速度的测定。测定3种药材醇沉液的相对黏度μ，用密度计测定醇沉后各药液的密度ρ，采用浸液法测定3种药材醇沉颗粒的密度ρs。 4 讨论
通常情况下，我们在对一定浓度的中药水提取液进行醇沉的过程中，一般会根据乙醇使用量多少进行适当的增加，此时其有效成本的保留含量也在随之增加。而当乙醇总量达到极限值时，即便再加大乙醇使用量，也不会达到纯化效果。而在本实验中已经证实，搅拌环节将会对中药醇沉有着关键的影响，很可能会降低中药水提取液中有效成分的含量。所以，想要进一步提高中药醇沉工艺水平，就必须对搅拌速度进行有效的控制。
本试验通过对某些代表性的中药材中的有效成分进行了研究论述，主要目的的是为了观察中药材提取液在醇沉过程中有效成分发生沉降的过程，具体掌握了沉降颗粒含量的变化情况。并且，在对相关参数进行测定之后，我们对其沉降速度进行了精确的计算，而本试验最终得出的结果也为今后中药醇沉工艺颗粒沉降研究提供了更多有价值的参考依据。若是想要通过采用固液两相方法对药材醇沉颗粒沉降行为进行考察时，还需要进一步加强取样方法，或是采用更多先进的测定技术。
通过一系列的试验观察发现，当大密度的丹参水提取液进行醇沉时，颗粒形态將会随着乙醇含量的增加而变大。而且，在乙醇含量达到一定值时，颗粒将会迅速凝结在一起，形成结块，而其中的胶状沉淀物将会粘黏子在瓶壁上，而在持续搅拌之后，药液中的杂质微粒将会是消失不见，此时药液的澄明度将会得到明白的改善。可是，此时药液中的酚酸含量将会减少。
我们从大量实验结果中可以推断出，在中药醇沉的过程中，对杂质颗粒进行结合成的沉降方式主要分为两种，一种是自由沉降，另一种则是絮凝沉降。如果药液密度较小，其中丹参、苦参等提取液中杂质颗粒的沉降过程十分相似，都是属于自由沉降方式，在搅拌过程中，大量的杂质微粒将会均匀的撒入药液中，而当停止一段时间搅拌之后再进行振摇时， 杂质微粒同样也会迅速分散。相反的，在药物密度较大的情况下，虽然中药液中的杂质颗粒沉降过程并未发生改变，但其中丹参杂质颗粒在沉降时发生了明显的变化。另外，随着乙醇量的增加，导致原本的醇沉液中出现絮团。如果继续加入乙醇，絮团体积也会随之增大，形成结块。最后，上层部分的中药液逐渐澄清，此时絮团和澄清液之间将会存在一条明显的分界线，我们可以将这种现象称之为絮凝沉降过程，一般引起这种差异的主要原因是由于中药材提取中含有着不同性质的化学成分。
参考文献
[1]赵陆军， 徐思康， 张保献. 中药水提取液常用精制方法概述[J]. 中国中医药信息杂志， 2000， 7（11）： 47.
[2]胥新元， 向大雄. 中药水提取液常用精制方法及概述[J]. 湖南中医杂志， 2001，17（1）：58.
[3]陈燕军， 冯青然. 常用精制方法在纯化中药制剂中的应用[J]. 中国实验方剂学杂志， 2003，9（3）：56.
[关键词]中药 醇沉工艺 颗粒 沉降过程
中图分类号：TH327 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0318-01
当前，我国在对重要醇沉工艺的研究中，主要是以中药的有效成分含量为主，对其工艺进行深入的改进与优化。但是，就我国现有的参考文献资料来看，在实际的醇沉过程中，醇沉工艺是否真正保留了中药的有效成分，或是消除了杂质成分，关于这方面的有关报道非常少，甚至部分研究学者对此还抱有怀疑的态度，普遍认为其中还存在很多缺陷和不足。所以，本文重点对中药醇沉工艺颗粒沉降过程进行了初探分析，从而总结出以下相关结论，以供参考。
1、仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪，Mastersizer 2000激光粒度仪（英国马尔文仪器有限公司），BT00-300M压力泵（保定兰格恒流泵有限公司），METTLER AE240 电子 天平（梅特勒-托利多有限公司），TGL-16C台式离心机（上海安亭 科学 仪器厂），751-GW分光光度计（惠普上海分析仪器有限公司），THD-06Q低温恒温槽（宁波天恒仪器厂），JJ-1增力电动搅拌器（金坛市杰瑞尔电器有限公司），自制带夹套玻璃醇沉罐，酸式滴定管。
丹参饮片、苦参饮片、枳壳饮片（均由杭州正大青春宝药业有限公司提供），经浙江大学药学院吴永江教授鉴定符合2005年版《 中国 药典》Ⅰ部各项下有关规定；原儿茶醛对照品、苦参碱对照品、橙皮苷对照品、柚皮苷对照品；95%药用乙醇，纯净水，其余试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 药材的提取称
取丹參200 g，分别加水2 000 ml，煎煮两次，2 h/次，合并提取液浓缩至100 ml；称取苦参200 g，加水2 400 ml，煎煮2 h，药渣再加水1 600 ml，煎煮1.5 h，合并提取液浓缩至200 ml；称取枳壳100 g，分别加70%乙醇1 000 ml，回流提取两次，1.5 h/次，合并提取液浓缩至200 ml。
2.2 溶液的制备及标准曲线的建立
2.2.1 丹参精密称取
原儿茶醛对照品2.0 mg，置10 ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取各样品溶液0.5 ml，分别置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得供试品溶液。
吸光度-原儿茶醛浓度标准曲线的建立：精密量取原儿茶醛对照品溶液0.25，0.35，0.45，0.55，0.65，0.75 ml，分别置于10 ml容量瓶中，依次加入1 mol·ml-1NaOH 4.0 ml，20%Al（NO3）3 0.25 ml和1%NaNO2 2.5 ml，再加水稀释至刻度，摇匀，静置25 min。
2.2.2 苦参精密称取
苦参碱对照品3.285 mg，置于10 ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取各样品溶液0.5ml，分别置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液。
吸光度-苦参碱浓度标准曲线的建立：精密量取苦参碱对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别加水稀释至10 ml，摇匀，静置15 min，取上述对照品溶液，以溶剂为空白，在200 nm波长处测定吸光度A。以苦参碱浓度C为纵坐标，吸光度A为横坐标，绘制标准曲线。
2.2.3 枳壳精密称
取橙皮苷对照品2.2 mg，柚皮苷对照品1.1 mg，分别置于10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取各样品溶液0.5 ml，分别置10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液。
吸光度-橙皮苷浓度标准曲线的建立：精密量取橙皮苷对照品溶液0.1，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ml，分别于10 ml容量瓶中，加1 mol·ml-1NaOH 1.0 ml，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置25 min。取上述对照品溶液，以溶剂为空白，分别在418，358 nm处测定吸光度A。以橙皮苷浓度C为纵坐标，吸光度A为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 取样方法
分别取丹参、苦参和枳壳浓缩液各100 ml，分别加200 ml，200 ml，300 ml水稀释，然后分别加入95%药用乙醇进行醇沉，使终点药液乙醇含量分别为：75%，70%和85%。乙醇加完时为起始时间，加完后均搅拌0.5 h，然后静置，每0.5 h取样一次，至2.0 h。
3 结果
3.1 丹参醇沉结果。丹参醇沉时，其总酚酸保留量在搅拌及静置过程中都有一定程度的降低，沉降颗粒含量随时间的延长而增加。
3.2 苦参醇沉结果。苦参醇沉时，总生物碱保留量在搅拌过程中有所降低，在静置过程中变化很小，基本保持稳定，沉降颗粒含量随着时间延长而增加。
3.3 枳壳醇沉结果。枳壳醇沉时，其总黄酮保留量在搅拌后降低，而在之后的静置过程中基本不变化，沉降颗粒含量随着静置时间的延长而增加。
3.4 颗粒沉降速度的测定。测定3种药材醇沉液的相对黏度μ，用密度计测定醇沉后各药液的密度ρ，采用浸液法测定3种药材醇沉颗粒的密度ρs。 4 讨论
通常情况下，我们在对一定浓度的中药水提取液进行醇沉的过程中，一般会根据乙醇使用量多少进行适当的增加，此时其有效成本的保留含量也在随之增加。而当乙醇总量达到极限值时，即便再加大乙醇使用量，也不会达到纯化效果。而在本实验中已经证实，搅拌环节将会对中药醇沉有着关键的影响，很可能会降低中药水提取液中有效成分的含量。所以，想要进一步提高中药醇沉工艺水平，就必须对搅拌速度进行有效的控制。
本试验通过对某些代表性的中药材中的有效成分进行了研究论述，主要目的的是为了观察中药材提取液在醇沉过程中有效成分发生沉降的过程，具体掌握了沉降颗粒含量的变化情况。并且，在对相关参数进行测定之后，我们对其沉降速度进行了精确的计算，而本试验最终得出的结果也为今后中药醇沉工艺颗粒沉降研究提供了更多有价值的参考依据。若是想要通过采用固液两相方法对药材醇沉颗粒沉降行为进行考察时，还需要进一步加强取样方法，或是采用更多先进的测定技术。
通过一系列的试验观察发现，当大密度的丹参水提取液进行醇沉时，颗粒形态將会随着乙醇含量的增加而变大。而且，在乙醇含量达到一定值时，颗粒将会迅速凝结在一起，形成结块，而其中的胶状沉淀物将会粘黏子在瓶壁上，而在持续搅拌之后，药液中的杂质微粒将会是消失不见，此时药液的澄明度将会得到明白的改善。可是，此时药液中的酚酸含量将会减少。
我们从大量实验结果中可以推断出，在中药醇沉的过程中，对杂质颗粒进行结合成的沉降方式主要分为两种，一种是自由沉降，另一种则是絮凝沉降。如果药液密度较小，其中丹参、苦参等提取液中杂质颗粒的沉降过程十分相似，都是属于自由沉降方式，在搅拌过程中，大量的杂质微粒将会均匀的撒入药液中，而当停止一段时间搅拌之后再进行振摇时， 杂质微粒同样也会迅速分散。相反的，在药物密度较大的情况下，虽然中药液中的杂质颗粒沉降过程并未发生改变，但其中丹参杂质颗粒在沉降时发生了明显的变化。另外，随着乙醇量的增加，导致原本的醇沉液中出现絮团。如果继续加入乙醇，絮团体积也会随之增大，形成结块。最后，上层部分的中药液逐渐澄清，此时絮团和澄清液之间将会存在一条明显的分界线，我们可以将这种现象称之为絮凝沉降过程，一般引起这种差异的主要原因是由于中药材提取中含有着不同性质的化学成分。
参考文献
[1]赵陆军， 徐思康， 张保献. 中药水提取液常用精制方法概述[J]. 中国中医药信息杂志， 2000， 7（11）： 47.
[2]胥新元， 向大雄. 中药水提取液常用精制方法及概述[J]. 湖南中医杂志， 2001，17（1）：58.
[3]陈燕军， 冯青然. 常用精制方法在纯化中药制剂中的应用[J]. 中国实验方剂学杂志， 2003，9（3）：56.