高效液相色谱-原子荧光光谱法测定人尿中6种形态砷

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目的 建立高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定人尿中亚砷酸盐、二甲基砷酸、一甲基砷酸、二甲基亚砷酸、一甲基亚砷酸和砷酸盐等6种形态砷的方法.方法 采用PRP-X100阴离子交换色谱柱,以浓度均为4.0 mmol/的碳酸铵、磷酸铵、硫酸铵混合液(体积比为1∶1∶1,pH值为8.9)为流动相,体积分数为10.0%的盐酸为载流,质量分数为3.5%的硼氢化钾为还原剂.尿样经离心分离后,采用HPLC-AFS仪检测尿液中6种形态砷.结果 本方法测定6种形态砷的线性范围为3.90~100.00 μg/L,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为1.31 ~3.90 μg/L;加标回收率为91.2%~103.5%,批内相对标准偏差(RSD)为0.5%~4.9%,批间RSD为1.8%~5.0%.样品在-80℃至少可以保存7d.结论 本方法检出限低、精密度好、灵敏度高,适用于人尿中形态砷的测定.
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