超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

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建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/m L)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52μg/kg,定量限为0.32~28.40μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。
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