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用电子自旋共振（ＥＳＲ）和固体＾１３Ｃ ＮＭＲ研究了聚丙烯腈（ＰＡＮ）在不同裂解温度（ＴＰ）下的结构变化，当ＴＰ从２５０℃增加到６００℃，ＥＳＲ信号线形没有变化，ｇ值与ＴＰ无关，ΔＨｐｐ减小，自旋浓度（Ｎｓ）开始增加，Ｔｐ进一步升高，Ｎｓ又减少，＾１３ＣＮＭＲ谱指出在不同Ｔｐ下谱峰发生很大变化，与另文报道的红外及Ｘ－射线衍结果一致，随Ｔｐ升高，ＰＡＮ逐渐脱去小分子形成具有环化共轭结构的产物。