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采用一种新方法制备双氧水络合萃取分离钨钼的前驱体料液。高钼钨酸铵溶液经蒸发脱氨和络合转化步骤得到前驱体料液,然后用三烷基氧膦（TRPO）和磷酸三丁酯（TBP）的混合萃取剂萃取分离钨和钼。结果表明：与传统的＂直接调酸络合法＂相比,＂蒸发脱氨络合法＂能减少90%以上的耗酸量：在络合转化过程中控制H_2O_2用量1.8～1.9倍、温度45～50℃、初始pH值1.80～1.90、时间60 min和络合转化体积比100%,W、Mo的转化率高于95%,H_2O_2的分解率低于15%;萃取过程中W的单级萃取率最低为2%