高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物

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建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱-串联质谱分析方法。尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂(体积比3∶1)稀释20倍,过0.22μm滤膜后直接进样。采用Atlantis HILIC Silica柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm),以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至pH 3.0)-乙腈为流动相进行梯度分离,电喷雾正离子电离模式和多反应监测扫描模式下测定,以同位素内标法定量。结果表明,烟碱及其9种代谢物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,
其他文献
采用基体匹配法绘制校准曲线和镧元素作内标校正来消除基体效应和仪器漂移的影响,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定锌铝镁合金中铝、镁元素的分析方法.将方法应用于锌铝镁合金试样的测定,结果的相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.13%之间,加标回收率为96.4%~99.6%.并与化学分析方法进行了比对,两种方法测定值吻合较好.
透射电子显微镜是表征和研究物质结构必不可少的一项仪器技术.作为大型精密分析设备,其操作技术的复杂性一定程度上限制了使用效率和用户覆盖度.为提高透射电镜开放共享率,摸索了一种简便有效的快速入门培训方式.实际运行效果显示,培训及操作方式能很好地满足用户的实际使用需求,充分发挥了电镜的测试功能,有效提高了开放共享度和使用率.
建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法.试验条件:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果表明,异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离,检测限分别为0.013、0.722、0.300和0.550μg/mL.各溶剂线性关系良好,相关系数r均在0.999以上,回收率(n=9)均介于95%~105%之间,RSD均小于10%.方法操作简便,专属性强,准确度高,可应
以一线管理人员切身体会及精密贵重仪器的自身特点出发,提出了以机为本的精密贵重仪器的全新管理模式,即以精密贵重仪器为根本或标的,以最小化的维护运行成本,实现全年全天候全方位的高效开放,充分发挥出精密贵重仪器本身应有的价值.并提出把仪器管理的好坏作为考核仪器管理人员最重要的指标,从而提高管理人员的主观能动性,实现精密贵重仪器的高效管理,为科教兴国、建设创新型国家做贡献.
对现有单一组分羟基自由基(OH)平面激光诱导荧光系统(PLIF)装置进行功能扩展研发,在不增加激光器和探测器的情况下,拓展了甲醛(CH2O)、发热率(heat release rate,HRR)和一氧化氮(NO)三个参量的PLIF成像测试模块.同时,利用所研制的同轴射流火焰装置开展了所建立的多参量PLIF测量技术的实测验证,获得了同一火焰轴截面上的OH、CH2O、HRR与NO的二维分布.测试系统可广泛用于各种火焰结构测试及污染物NO产生机理分析,为燃烧反应动力学
考察了超临界流体色谱(SFC)中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分(包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)分离的影响,与高效液相色谱法(HPLC)进行了比较,并建立了黄芪饮片中5种主要黄酮类化合物的SFC分析方法。采用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,CO2-0.1%磷酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为3 mL/min;柱温为35℃;背压为10 MPa
建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet-NM+固相萃取柱净化,采用Shim-pack GIST C18柱(2.1 mm×50 mm×2.0μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20~50
该文建立了一种枪头式羧基化多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱检测饮用水中5种双酚类化合物的分析方法。系统考察了碳纳米管的种类和用量、样品溶液pH值、洗脱剂的种类和用量对方法回收率的影响。在最优实验条件下,双酚A(BPA)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚Z(BPZ)和四甲基双酚A(TMBPA)在2.2~220μg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985),方法检出限(MDL)为0.005~0.097μg/L。3个加标水平(22、110、220μg/L)下,5种化合物的加标回收率为91
该文构建了一种简单、有效的亚硫酸盐荧光探针(CQ)。该探针以N-甲基喹啉三氟甲磺酸盐片段为识别基团,通过乙烯桥键与4-氰基苯乙腈片段连接。在与亚硫酸盐作用后,探针CQ表现出明显的荧光增强,同时,探针溶液颜色由无色变成黄色,该过程可被肉眼直接观察。通过核磁共振氢谱,详细研究了探针CQ与亚硫酸盐的反应机理。该探针对亚硫酸盐具有较快的荧光响应(20 s),适于亚硫酸盐的实时检测。在PBS缓冲溶液(DMF∶H2O=1∶9,体积比,pH 7.4)中,探针CQ的荧光强度与亚硫酸盐的浓度在0~10
基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r2