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文章采用超声波共振法合成了不同掺杂量、不同煅烧温度的Er3＋、Gd3＋共掺杂的纳米 TiO2光催化剂，并对所制样品进行XRD、FT‐IR、SEM 表征；通过降解孔雀石绿溶液来测试样品的光催化性能。结果表明：稀土Er3＋、Gd3＋共掺杂能抑制TiO2晶粒长大，细化晶粒；稀土掺杂后样品能吸附更多的羟基，羟基自由基具有很强的氧化性，从而提高催化活性；在500℃下煅烧，Er3＋‐Gd3＋的摩尔分数为5％的催化剂，加入0.5 mL30％的双氧水后，降低基元反应活化能，有很强的氧化性，能抑制电子‐空穴的复合，无灯源照