SYNTHESIS AND STRUCTURE OF THE FIRST TUNGSTEN-IRON-SULFUR CUBANE-LIKE CLUSTER [WFe_3S_4(S_2CNC_4H_8)

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The title compound (Mr =1236.54) crystallizes in monoclinic space group C2/c with a =12.553(4),b=20.121(6),c=19.659(2)A,β=102.96(2)°,V=4839.1A3, Z = 4 and DC -1.697g/cm3. The structure was solved by direct methods.A full matrix least-squares refinement for 2197 reflections with I>3σ(I) gave final R and Rw of 0.064 and 0.076,respectively. The [WFe3S4] core of the cluster can be considered to be a [WFe3] tetrahedron capped by a sulfur atom on each face to fora a distorted cubane. The 57Fe Mossbauer spectrum indicates that there are two types of Fe atoms of ratio 2:1 in the cluster. The title compound (Mr = 1236.54) crystallizes in monoclinic space group C2 / c with a = 12.553 (4), b = 20.121 (6), c = 19.659 (2) A, β = 102.96 (2) °, V = 4839.1 A3, Z = 4 and DC -1.697 g / cm3. The structure was solved by direct methods. A full matrix least-squares refinement for 2197 reflections with I> 3σ (I) gave final R and Rw of 0.064 and 0.076, respectively. The [WFe3S4] core of the cluster can be considered to be a [WFe3] tetrahedron capped by a sulfur atom on each face to fora a distorted cubane. The 57 Fe Mossbauer spectrum indicates that there are two types of Fe atoms of ratio 2: 1 in the cluster.
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