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采用高能球磨-机械合金化法制备出非晶SiBCN粉末,并用放电等离子烧结(SPS)法制备SiBCN/HfC复相陶瓷。用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、场发射透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等研究了高温热处理对其物相组成与微观形貌的影响。研究结果表明,在机械合金化制备非晶SiBCN粉体过程中引入的氧,使BN氧化生成B2O3。在陶瓷烧结时部分HfC发生氧化生成HfO2,使1600℃热处理后, HfO2经碳热还原反应还原成HfB2,并在陶瓷基体内产生气孔。在1650和1800℃热处理过