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采用增压消化罐进行样品预处理,HG-AFS法测定了固体样品中的As和Pb。探讨了酸介质,称样量,还原剂浓度及酸度等因素对测定结果的影响,优选出仪器最佳工作条件,并用此方法对标准物质小麦(GBW08503)和标准参考物质桃叶(82301)进行分析,结果表明,小麦中As和Pb的测定结果均在标准含量范围之内,桃叶中As和Pb的测定值与推荐值之间的相对偏差分别为2.35%和1.04%。