叠氮桥联四氮杂十四环席夫碱双核铜(Ⅱ)配合物[Cu_2~(2+)(C_(32)H_(64)N_8N_3~-)]_2(ClO_4~-)_6·H_2O的合成与表征

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用丙酮和乙二胺在高氯酸催化下合成了四氮杂十四元环席夫碱(1),并用1与碱式碳酸铜和叠氮化钠反应,生成铜的双核大环配合物。通过X-射线单晶衍射和红外光谱对其进行了结构表征。该配合物属单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为a=0.93214(8)nm,b=2.03665(17)nm,c=2.6540(2)nm;β=99.6590(10)°;V=4.9670(7)nm3,Z=2,Dc=1.387mg/m3,Mr=2074.76,F(000)=2172,最终R=0.0557,wR=0.1241。该配合物包括2个不对称的双核结构、6个高氯酸根和1个水分子。每一个双核结构中的铜原子都是五配位,它们分别和大环配体上的4个氮原子及叠氮根两端的氮原子配位形成畸变的四方锥构型。 Tetraazacyclo fourteen-membered Schiff base (1) was synthesized with acetone and ethylenediamine catalyzed by perchloric acid and reacted with basic copper carbonate and sodium azide to form the dinuclear macrocyclic copper complex . Its structure was characterized by X-ray single crystal diffraction and infrared spectroscopy. The complex belongs to the monoclinic space group P2 (1) with unit cell parameters of a = 0.93214 (8) nm and b = 2.03665 (17) nm, c = °; V = 4.9670 (7) nm3, Z = 2, Dc = 1.387 mg / m3, Mr = 2074.76, F (000) = 2172, final R = 0.0557, wR = 0.1241. The complex includes two asymmetric binuclear structures, six perchlorate and one water molecule. The copper atoms in each binuclear structure are all five-coordinated, which coordinate with the four nitrogen atoms on the macrocyclic ligand and the nitrogen atoms on both ends of the azide respectively to form a distorted tetragonal conformation.
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