【摘要】裂解C9馏分是乙烯装置的副产物，本文是利用裂解C9馏分分离出的双环戊二烯及140℃前馏分在实验室合成热聚石油树脂。
　　
【关键词】裂解C9 分离 热聚合 140℃馏分 双环戊二烯石油树脂
　　
石油树脂尽管有许多优点，但也存在脆性大，成膜性差，结构上缺少极性基团及色泽较深等缺点，限制其在众多领域的应用，通过改性可以克服石油树脂产品存在的缺点，芳烃树脂产品采用50%---70%间戊二烯与芳烃共聚而成，该树脂不含芳烃，它广泛用于轮胎橡胶混烁，橡胶制品，溶剂型橡胶基压敏胶，热熔胶领域，是一个高品质的树脂，主要用于热熔胶行业，该产品为淡黄色透明、脆性固体。具有无毒无臭，耐辐射，耐老化，耐稀酸、稀碱，抗结晶，电绝缘强等性能。对各种合成物的相溶性好，易溶于苯、甲苯、松节油、汽油等有机溶剂，不溶于水、甲酸及乙醇等。芳烃改性间戊二烯石油树脂开发采用化学改性方法。
　　
1 用试剂、原料及仪器
　　
1.1 所用仪器及试剂（表1）1.2 试验原辅料
　　
（1）140℃前馏分。
　　
（2）双环戊二烯原料。
　　
（3）抗氧剂1010。
　　
（4）以上原辅料以上采于大庆华科股份有限公司化工分公司化工分公司树脂车间，并使用气相色谱对其进行组成分析。见表2和表3所示。
　　
2 试验内容
　　
（1）将试验准备的DCPD馏分缓慢加入反应釜中，按一定的比例加入140℃前馏分，用N2置换反应釜中残留空气，置换3-5次，然后对反应物料加热并开启搅拌升温反应。升温速度为1-2℃/min。
　　
（2）反应釜内温度不大于240℃，根据温升情況开启冷却水装置控制釜温，压力控制在1.5MPa以内。
　　
（3）温度在240℃时，进行恒温反应控制，时间为8h，反应结束后停搅拌放出反应物料同时添加1‰抗氧剂1010（聚合液为基准），进行减压蒸馏，脱除溶剂油后得到的固相即为DCPD石油树脂，蒸馏出的溶剂油经过分离后可以重复利用，其工艺流程见图1所示。图1？双环戊二烯石油树脂工艺试验示意图3 实验结果与讨论
　　
3.1 考察原料配比对树脂各项指标的影响
　　
实验编号：1，2，3
　　
C5双环与140℃前馏分的加料比例分别为1：1，1：2，1：3，反应温度240℃，反应时间皆为8小时。实验得到的热聚树脂产品指标见表4。
　　
树脂产品与预期指标要求相比，软化点和粘度指标都偏低很多，说明树脂的分子量偏小；色号、正庚烷容纳度的指标满足试验要求；溴价指标基本合格。
　　
3.2 延长反应时间，提高树脂的软化点和粘度，降低溴价。
　　
实验编号：4，5，6，7
　　
C5双环与140℃前馏分的加料比例为1：1，反应温度240℃，反应时间8，10，12小时。实验得到的热聚树脂产品指标见表5。
　　
反应时间延长，软化点和粘度继续升高，达到比较理想的状态；色号不随时间延长而增加；溴价随时间延长而有所降低，反应时间8-10 小时树脂指标比较符合要求。唯一不好的是随软化点和粘度持续升高，正庚烷容纳度下降得太快。
　　
4 结论
　　
综上所述，采用140℃前馏分与C5双环配料生产热聚石油树脂的是可行的。通过调整反应原料配比、反应温度和停留时间等过程工艺参数，可以有效调整诸如软化点、粘度、正庚烷容纳度等产品指标，以满足市场对石油树脂产品的各项要求。
　　
参考文献
　　[1] 程曾越.通用树脂实用手册.中国石化出版社
　　[2] 张玉龙，王化银，主编.胶粘剂改性技术.机械工业出版社