【摘 要】
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尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料,采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸,溶液不需分离,再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素;将缩合后的滤液回收利用,提高产品收率。通过对氧
【机 构】
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甘肃工业大学石油化工学院,甘肃工业大学石油化工学院,中国科学院兰州化学物理研究所
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尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料,采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸,溶液不需分离,再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素;将缩合后的滤液回收利用,提高产品收率。通过对氧化和缩合反应条件的研究,得出较佳氧化反应温度为5℃～8℃,配料n(H2O2)∶n((CHO)2)为0 9∶1 0,n((CHO)2)∶n(尿素)为1∶4,催化剂为H3PW12O40,加入量是乙醛酸质量的0 6%,缩合反应温度为75℃～80℃,反应时间3h。按此工艺条件生产尿囊素其收率由文献值40%提高到68 6%(以乙二醛计)。产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定,其纯度达99 6%,符合国家药典标准规定的含量要求。
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