【摘 要】
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以邻甲基苯胺为原料,经氯甲基化,两次缩合,季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂:[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵.邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化,n(邻甲基苯胺):n(多聚甲醛)=11:30,在50℃通入HCl气体,反应6h,得到2-甲基-4-氯甲基苯胺(Ⅰ),产率78％.中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸,在96℃反应2h,得到淡黄绿色反
【机 构】
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山西省农业厅,山西,太原,030006 山西大学,化学系,山西,太原,030006
【出 处】
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中国化工学会精细化工专业委员会第59次学术会议暨全国第十一次工业表面活性剂技术经济与应用开发会议
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以邻甲基苯胺为原料,经氯甲基化,两次缩合,季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂:[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵.邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化,n(邻甲基苯胺):n(多聚甲醛)=11:30,在50℃通入HCl气体,反应6h,得到2-甲基-4-氯甲基苯胺(Ⅰ),产率78％.中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸,在96℃反应2h,得到淡黄绿色反应液(Ⅱ),再将对-氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中,在120℃反应3h,得淡黄色晶体(Ⅲ),产率25％.然后将Ⅲ用少量盐酸溶解,在60℃滴加质量分数为30％的三甲胺水溶液,当pH=6时,再升温70℃,反应2h,得到[(10-磺基-3-甲基-二苯脲亚甲基)-三甲基]氯化铵(Ⅳ),产率92％.中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠(LAS)以n(Ⅳ):n(LAS)=1:1的量比溶于水中,在96℃反应1h,得到最终产物(V),产率90％.用w(V)=0.02％的水溶液喷施小麦1次,使小麦增产4％.
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