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摘要：笔者通过大量一线工作实践，针对量热仪热容量标定中易出现的问题进行了归纳，总结了一些标定时应当注意的方面以及操作细节，以使量熱仪的热容量标定更准确，从而获得准确的发热量测值。煤炭发热量测定试验是通过量热仪测定出来的，而量热仪又有一个本机热容量关系到测值的准确性，因此，试验时不但要按国标要求控制试验条件，按操作规程进行每一个步骤的操作，还要对仪器的准确性有一个规范的要求，这就需要我们通过标定仪器热容量，用标准煤样进行校验，确定仪器准确度符合要求，方能投入使用。
关键词：煤质化验；标定；热容量；准确性
一、前言
煤炭的试验热值分为弹筒发热量，恒容（恒压）高位发热量以及恒容（恒压）低位发热量，弹筒发热量是通过一定量的符合要求的煤样，在量热仪的氧弹内燃烧所产生的热量，恒容（恒压）高位发热量以及恒容（恒压）低位发热量是通过本煤样的弹筒发热量及其它指标计算出来的，其中热容量对测值的准确性起着重要的作用。笔者从多年的一线工作实践中，总结了一些仪器标定时的注意事项和操作方法，与同行共同探讨。
二、按时标定热容量
煤炭的发热量是煤炭贸易中一个常用的、基本的指标，它关系到煤炭企业的发展，关系到用煤单位的成本。因此，煤炭发热量值的准确性非常重要。煤的发热量的测定方法国标中规定热容量标定的有效期为3个月，超过此期限应重新标定；但有如下情况发生时，应对仪器的热容量立即重新标定：第一，更换量热温度计；第二，更换热量计的大部件如氧弹盖，连接环（由厂家供给或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；第三，标定热容量与测定发热量时的内筒温度相差超过5K；第四，热时计经过较大的搬动之后。除了上述这些，如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。此外，缺乏确切的物理定义或偏离经典方法的高度自动化的热量计应增加标定频率，必要时，应当每天进行标定。
三、标定前的工作
（一）外筒水长时间使用会混入杂质，从而影响量热系统的正常循环
一般可视试验次数多少6个月到1年更换1次外筒水，但如果发现外筒水中有杂物时，就应当立即换水，以免影响水泵和阀门正常工作。标定热容量如需更换大桶水，应先将内桶清理干净，再按换水程序更换。换水后放置不少于24h，使其水温与室温达到平衡状态。如无需更换大桶水，则需在试验前向内桶适当加水，使溢水口有少量水流出，即保证大桶水量充足。
（二）调节室温
标定前应当将室温调节在15-30℃范围内，并保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃；理论上，外筒水温与环境温度差值越大，其热交换的量也越大，因此引起内筒的热损失也越多。假设仪器的热容量为10000J/K，则校正值每偏离0.01K，发热量就会偏离约100J/G，再加上其它因素影响，发热量测值会偏离更大。从经验来看，每做一个发热量，外筒温度就会上升0.1-0.2K，如果连续做10次样，外筒就要上升约1-2℃，这时外筒温度与室温之间的温差就可能超过1.5℃的要求，因此，要综合考虑室温与仪器水温的关系，根据情况调整至符合要求。
（三）其它准备工作
检查仪器运转状态，保证仪器运转正常，无故障，与各信号线的连线完好。
检查搅拌器有无故障，搅拌速度是否均匀。搅拌器转速保持在（400-600）为宜，并应保持恒定，搅拌器风叶应注意清洁，防止沉积上面的脏杂物再次进入内筒中。与此同时，清理氧弹，将挡火板、氧弹盖等处的水垢等清理干净，并用蒸馏水冲洗、晾干；点火电极应经常擦拭，以免表面结垢，造成点火失败；除此之外，选择苯甲酸，应选用经计量部门检定合格并在保质期内的基准量热物，并保证苯甲酸干燥且表面无污染。
四、标定中注意事项
由于所用量热温度计的特性和设计上的原因，某些热量计的热容量值在整个工作范围不是一个常数，即热容量值随被测热值的大小（温升的大小）而变。因此，在使用新型热量计前，需确定热容量的有效工作范围。其方法是：至少进行8次苯甲酸的热容量标定试验，绘制温升与热容量值的关系图。如果从图中观察到热容量值在整个范围内没有明显的变化，该热量计的热容量可视为常数。如果从图中观察到热容量值与温升有明显的相关性，用一元线性回归法法求得热容量和温升的关系式，并计算线性回归方程的剩余标准差，其相对标准差不应超过0.20%。如果精密度不能满足要求，应查找原因，解决问题后再重新标定。在测定煤样的发热量时，应根据实际的温升确定所用的热容量值。
与此同时，标定热容量时的试验条件应同测定发热量时一致；苯甲酸可直接购买片剂型的也可以用粉状的在燃烧皿中熔融后使用；钢瓶压力应不小于4.0Mpa，并保证有足够的充氧时间，不得少于15s；还要确保点火丝绑好后与接线柱接触良好，点火丝紧贴苯甲酸表面放置；充氧完成后要检测氧弹是否漏气；氧弹放入内桶前要用专用毛巾擦干净，防止桌面上的点火丝等杂物带入内桶，造成内桶出水口阻塞；放入氧弹后，轻轻的盖上内桶盖子，进入试验。除了上述这些，试验结束打开氧弹盖后，要仔细观察氧弹内部，包括氧弹帽、坩埚支架以及坩埚内部等处，看有无黑炭粒、黑迹，或坩埚内有无灰色的物质，若有则应判定苯甲酸燃烧不完全，应将此次测定结果舍弃。重新按程序开始试验。
五、其它注意事项
标定结束进行标定准确度验证时，若用标准煤样试验时，其测定结果应注意换算成干基高位发热量，水分要同时测定，如不能同时测定则应在尽可能短的时间（不超过5天）内测定。若用标准苯甲酸标定仪器的热容量时，在计算氧弹内的总释放热量时应加上硝酸形成热，而在用苯甲酸来反标定仪器的准确度时，应扣除硝酸形成热。
六、结论及建议
综上所述，要想准确标定仪器的热容量，使煤样测定结果真实可靠，需要严格按照上述步骤操作，注意操作细节，避免人为因素的影响。这就要求操作者具有高度的责任心，在实际操作中能够灵活机动的发现问题，解决问题，不断学习，积累经验，提高仪器热容量标定的准确度。
（作者单位：河南能源义煤公司耿村煤矿）
关键词：煤质化验；标定；热容量；准确性
一、前言
煤炭的试验热值分为弹筒发热量，恒容（恒压）高位发热量以及恒容（恒压）低位发热量，弹筒发热量是通过一定量的符合要求的煤样，在量热仪的氧弹内燃烧所产生的热量，恒容（恒压）高位发热量以及恒容（恒压）低位发热量是通过本煤样的弹筒发热量及其它指标计算出来的，其中热容量对测值的准确性起着重要的作用。笔者从多年的一线工作实践中，总结了一些仪器标定时的注意事项和操作方法，与同行共同探讨。
二、按时标定热容量
煤炭的发热量是煤炭贸易中一个常用的、基本的指标，它关系到煤炭企业的发展，关系到用煤单位的成本。因此，煤炭发热量值的准确性非常重要。煤的发热量的测定方法国标中规定热容量标定的有效期为3个月，超过此期限应重新标定；但有如下情况发生时，应对仪器的热容量立即重新标定：第一，更换量热温度计；第二，更换热量计的大部件如氧弹盖，连接环（由厂家供给或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；第三，标定热容量与测定发热量时的内筒温度相差超过5K；第四，热时计经过较大的搬动之后。除了上述这些，如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。此外，缺乏确切的物理定义或偏离经典方法的高度自动化的热量计应增加标定频率，必要时，应当每天进行标定。
三、标定前的工作
（一）外筒水长时间使用会混入杂质，从而影响量热系统的正常循环
一般可视试验次数多少6个月到1年更换1次外筒水，但如果发现外筒水中有杂物时，就应当立即换水，以免影响水泵和阀门正常工作。标定热容量如需更换大桶水，应先将内桶清理干净，再按换水程序更换。换水后放置不少于24h，使其水温与室温达到平衡状态。如无需更换大桶水，则需在试验前向内桶适当加水，使溢水口有少量水流出，即保证大桶水量充足。
（二）调节室温
标定前应当将室温调节在15-30℃范围内，并保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃；理论上，外筒水温与环境温度差值越大，其热交换的量也越大，因此引起内筒的热损失也越多。假设仪器的热容量为10000J/K，则校正值每偏离0.01K，发热量就会偏离约100J/G，再加上其它因素影响，发热量测值会偏离更大。从经验来看，每做一个发热量，外筒温度就会上升0.1-0.2K，如果连续做10次样，外筒就要上升约1-2℃，这时外筒温度与室温之间的温差就可能超过1.5℃的要求，因此，要综合考虑室温与仪器水温的关系，根据情况调整至符合要求。
（三）其它准备工作
检查仪器运转状态，保证仪器运转正常，无故障，与各信号线的连线完好。
检查搅拌器有无故障，搅拌速度是否均匀。搅拌器转速保持在（400-600）为宜，并应保持恒定，搅拌器风叶应注意清洁，防止沉积上面的脏杂物再次进入内筒中。与此同时，清理氧弹，将挡火板、氧弹盖等处的水垢等清理干净，并用蒸馏水冲洗、晾干；点火电极应经常擦拭，以免表面结垢，造成点火失败；除此之外，选择苯甲酸，应选用经计量部门检定合格并在保质期内的基准量热物，并保证苯甲酸干燥且表面无污染。
四、标定中注意事项
由于所用量热温度计的特性和设计上的原因，某些热量计的热容量值在整个工作范围不是一个常数，即热容量值随被测热值的大小（温升的大小）而变。因此，在使用新型热量计前，需确定热容量的有效工作范围。其方法是：至少进行8次苯甲酸的热容量标定试验，绘制温升与热容量值的关系图。如果从图中观察到热容量值在整个范围内没有明显的变化，该热量计的热容量可视为常数。如果从图中观察到热容量值与温升有明显的相关性，用一元线性回归法法求得热容量和温升的关系式，并计算线性回归方程的剩余标准差，其相对标准差不应超过0.20%。如果精密度不能满足要求，应查找原因，解决问题后再重新标定。在测定煤样的发热量时，应根据实际的温升确定所用的热容量值。
与此同时，标定热容量时的试验条件应同测定发热量时一致；苯甲酸可直接购买片剂型的也可以用粉状的在燃烧皿中熔融后使用；钢瓶压力应不小于4.0Mpa，并保证有足够的充氧时间，不得少于15s；还要确保点火丝绑好后与接线柱接触良好，点火丝紧贴苯甲酸表面放置；充氧完成后要检测氧弹是否漏气；氧弹放入内桶前要用专用毛巾擦干净，防止桌面上的点火丝等杂物带入内桶，造成内桶出水口阻塞；放入氧弹后，轻轻的盖上内桶盖子，进入试验。除了上述这些，试验结束打开氧弹盖后，要仔细观察氧弹内部，包括氧弹帽、坩埚支架以及坩埚内部等处，看有无黑炭粒、黑迹，或坩埚内有无灰色的物质，若有则应判定苯甲酸燃烧不完全，应将此次测定结果舍弃。重新按程序开始试验。
五、其它注意事项
标定结束进行标定准确度验证时，若用标准煤样试验时，其测定结果应注意换算成干基高位发热量，水分要同时测定，如不能同时测定则应在尽可能短的时间（不超过5天）内测定。若用标准苯甲酸标定仪器的热容量时，在计算氧弹内的总释放热量时应加上硝酸形成热，而在用苯甲酸来反标定仪器的准确度时，应扣除硝酸形成热。
六、结论及建议
综上所述，要想准确标定仪器的热容量，使煤样测定结果真实可靠，需要严格按照上述步骤操作，注意操作细节，避免人为因素的影响。这就要求操作者具有高度的责任心，在实际操作中能够灵活机动的发现问题，解决问题，不断学习，积累经验，提高仪器热容量标定的准确度。
（作者单位：河南能源义煤公司耿村煤矿）