【摘 要】
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建立大鼠血浆积雪甙代谢产物积雪酸的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法。在碱性环境中提取血浆样品中积雪酸,高氯酸四丁基铵(TBAP)与之形成离子对缔合物,经固相萃取、净化、衍生
【机 构】
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上海市疾病预防控制中心,上海医药工业研究院
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建立大鼠血浆积雪甙代谢产物积雪酸的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法。在碱性环境中提取血浆样品中积雪酸,高氯酸四丁基铵(TBAP)与之形成离子对缔合物,经固相萃取、净化、衍生,采用内标法进行GC/MS检测。积雪酸和内标化合物乌苏酸的保留时间分别为15.2 min和10.4 min,最低定量限为1.0 ng/mL,药物浓度2.5、10、50 ng/mL测定日内RSD分别为5.48%、1.86%、1.32%(n=6),日间RSD分别为9.36%、5.11%、1.91%(n=90),相对回收率分别为101%、102%、99.1%。用GC/MS检测积雪甙在动物体内代谢产物积雪酸,有灵敏度高、专一性强的优点,能满足药代动力学研究要求。
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