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目的：建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，色谱柱为HP-INNO Wax毛细管柱，载气为氮气，柱温30℃，测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察范围内线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论：本实验建立的方法灵敏、准确，适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。