论文部分内容阅读
【摘要】尿素产品的缩二脲含量、水含量、强度、筛分是产品质量的重要控制指标，本文通过对整个系统生产过程中影响产品质量指标的因素进行分析，提出保证产品优级品率的关键环节和控制点。
【关键词】蒸发 改造 优级品率 控制
中国石油大庆石化公司化肥厂尿素装置是1973年从荷兰引进的二氧化碳汽提法大型化肥装置，原设计日产1620t，为了提高企业市场竞争力，2005年装置进行了50%扩容改造，生产能力提高至2300t/d。一直以来，化肥厂坚持“质量第一、用户至上”的生产理念，严控尿素产品质量，优级品率一直居行业前列，这主要得益于生产中抓住了影响产品质量控制的关键环节，分析各个控制点，进行了有针对性的控制。
1 缩二脲（Bi）的控制
缩二脲是由尿素缩合而成，伴随尿素生产的全过程中。其在系统的生成情况如下表1所示：
产品缩二脲的生成与尿液浓度、氨碳比、停留时间、反应温度有关，在相同温度下，缩二脲的生产速率随着尿液浓度的增高、氨分压的减少、停留时间的增加、反应温度的上升而增加。
1.1 合成系统的操作要点
（1）尿素合成反应须在高温高压和足够长的停留时间下才能实现，因此，降低反应温度显然不可取。在实际生产中，适当提高高压系统氨碳比（控制在3.1～3.3）能有效减少Bi的生成，同时也有利于CO2转化率的提高。
（2）在保证汽提效率的同时，应尽可能降低汽提塔出液温度，控制汽提塔壳侧蒸汽压力与生产负荷相对应，不能过高。
（3）高压系统H2O/Ur控制在1.85以下，汽提塔液位在不窜气的前提下尽可能底限操作，以减少停留时间，达到减少缩二脲生成的目的。
1.2 循环系统的操作要点
在循环系统中，尿液浓度升高，氨分压进一步降低，物料在循环加热过程中，缩二脲的生成有所增加，为了兼顾系统高的分解率，通常循环系统只考虑控制精馏塔液位（LIC-302）底限操作的措施。
1.3 蒸发系统的操作要点
（1）在蒸发系统中，缩二脲的生成速率大大加快，因此有效的控制一、二段蒸发温度和尿液停留时间十分重要。资料表明，二段温度每增加1℃，产品中缩二脲质量含量增加0.043%。在保证水含量合格的前提下，控制一、二段温度在128℃、138℃底限操作；维持尿液槽液位在10%以内。
（2）在保证熔融尿液泵不抽空的前提下，进口液位在底限操作，缩短停留时间。
（3）蒸发喉管应定期冲洗，减少缩二脲的集聚，保证管线通畅。
（4）避免或缩短尿液在高浓度、高温情况下打循环。
（5）为防止熔融液结晶而设置的保温伴热蒸汽压力不可过高，一般控制在0.15MPa以下。
2 水含量的控制
尿素产品水含量偏高主要发生在高温、高湿季节，尿素中水分虽然对农作物没有危害，但它影响有效组分，而且尿素颗粒有吸湿和放湿的特性，尿素中水分过高，在储存和运输过程中容易发生放湿现象而板结和粉化，必须严格控制尿素中水含量。
为降低水含量，熔融尿素的浓度不小于99.7%（质量百分数），首先应确保二段蒸发温度在指标（138～140℃）范围内，蒸发真空度越高越好；其次要减少空气湿度的影响，雨季时，应适当关小造粒塔风窗，降低进风量，加强造粒塔的维护，防止漏雨。
3 强度的控制
3.1 尿素产品添加甲醛技术
针对近年来，夏季生产尿素易出现结块、粉化的问题，公司开始考虑在蒸发系统中加入浓度37%的甲醛溶液，结合国内多家化肥厂的实际运行技术，进行了初始设计和技术论证，2010年7月1日，自行设计、安装的尿素加甲醛装置建成并投入使用。
3.2 流程叙述
尿素加甲醛装置流程如图1，甲醛罐设有充氮装置，作为惰气保护，同时设置水封槽，防止甲醛气相泄漏进入大气。在生产中，通过槽车向甲醛罐注入溶液，罐内液体通过隔膜计量泵打至蒸发系统一、二段间“U”型管内，最终进行造粒。
4 筛分的控制
调节好喷头转速，可以较好的控制产品筛分。转数过高，产品中小颗粒增多，吸水加剧，同时有粘塔危险；转速过低，粒度增加，但冷却效果不好，易粘结刮料机刮臂。故正常生产时，喷头转速要控制得当，要根据运转喷头的设计操作曲线或现场测试所得对应关系，将喷头与生产负荷对应好。经过长时间运行和测试，满负荷生产喷头转速控制在200～240r/min，可以较好控制产品的筛分。
5 其他质量控制措施
（1）每两个月或利用各种停车机会倒换清理喷头，保证喷头清洁畅通。
（2）清理喷头喷孔用竹牙签清理，避免喷孔变形。
（3）利用装置计划检修之际，对蒸发系统进行彻底蒸煮，清除沉积在挡液板及喉管口的缩二脲，保证蒸发一、二段有较高的真空度。
（4）利用检修机会，清理造粒塔顶部风窗上的尿素粉尘，保证造粒塔有较好的通风效果。
6 结束语
通过上述影响产品质量指标的操作控制，在提高产品市场竞争力和增强经济效益方面取得了明显的效果，“昆仑”牌尿素产品出厂优等品率已连续36年保持100%，优等品率全部达到国标优等品要求，成为农民信得过的品牌产品。
参考文献
[1] 陈观平，赵元凯.尿素生产工艺与操作.北京：中国石化出版社，1993：313-320
【关键词】蒸发 改造 优级品率 控制
中国石油大庆石化公司化肥厂尿素装置是1973年从荷兰引进的二氧化碳汽提法大型化肥装置，原设计日产1620t，为了提高企业市场竞争力，2005年装置进行了50%扩容改造，生产能力提高至2300t/d。一直以来，化肥厂坚持“质量第一、用户至上”的生产理念，严控尿素产品质量，优级品率一直居行业前列，这主要得益于生产中抓住了影响产品质量控制的关键环节，分析各个控制点，进行了有针对性的控制。
1 缩二脲（Bi）的控制
缩二脲是由尿素缩合而成，伴随尿素生产的全过程中。其在系统的生成情况如下表1所示：
产品缩二脲的生成与尿液浓度、氨碳比、停留时间、反应温度有关，在相同温度下，缩二脲的生产速率随着尿液浓度的增高、氨分压的减少、停留时间的增加、反应温度的上升而增加。
1.1 合成系统的操作要点
（1）尿素合成反应须在高温高压和足够长的停留时间下才能实现，因此，降低反应温度显然不可取。在实际生产中，适当提高高压系统氨碳比（控制在3.1～3.3）能有效减少Bi的生成，同时也有利于CO2转化率的提高。
（2）在保证汽提效率的同时，应尽可能降低汽提塔出液温度，控制汽提塔壳侧蒸汽压力与生产负荷相对应，不能过高。
（3）高压系统H2O/Ur控制在1.85以下，汽提塔液位在不窜气的前提下尽可能底限操作，以减少停留时间，达到减少缩二脲生成的目的。
1.2 循环系统的操作要点
在循环系统中，尿液浓度升高，氨分压进一步降低，物料在循环加热过程中，缩二脲的生成有所增加，为了兼顾系统高的分解率，通常循环系统只考虑控制精馏塔液位（LIC-302）底限操作的措施。
1.3 蒸发系统的操作要点
（1）在蒸发系统中，缩二脲的生成速率大大加快，因此有效的控制一、二段蒸发温度和尿液停留时间十分重要。资料表明，二段温度每增加1℃，产品中缩二脲质量含量增加0.043%。在保证水含量合格的前提下，控制一、二段温度在128℃、138℃底限操作；维持尿液槽液位在10%以内。
（2）在保证熔融尿液泵不抽空的前提下，进口液位在底限操作，缩短停留时间。
（3）蒸发喉管应定期冲洗，减少缩二脲的集聚，保证管线通畅。
（4）避免或缩短尿液在高浓度、高温情况下打循环。
（5）为防止熔融液结晶而设置的保温伴热蒸汽压力不可过高，一般控制在0.15MPa以下。
2 水含量的控制
尿素产品水含量偏高主要发生在高温、高湿季节，尿素中水分虽然对农作物没有危害，但它影响有效组分，而且尿素颗粒有吸湿和放湿的特性，尿素中水分过高，在储存和运输过程中容易发生放湿现象而板结和粉化，必须严格控制尿素中水含量。
为降低水含量，熔融尿素的浓度不小于99.7%（质量百分数），首先应确保二段蒸发温度在指标（138～140℃）范围内，蒸发真空度越高越好；其次要减少空气湿度的影响，雨季时，应适当关小造粒塔风窗，降低进风量，加强造粒塔的维护，防止漏雨。
3 强度的控制
3.1 尿素产品添加甲醛技术
针对近年来，夏季生产尿素易出现结块、粉化的问题，公司开始考虑在蒸发系统中加入浓度37%的甲醛溶液，结合国内多家化肥厂的实际运行技术，进行了初始设计和技术论证，2010年7月1日，自行设计、安装的尿素加甲醛装置建成并投入使用。
3.2 流程叙述
尿素加甲醛装置流程如图1，甲醛罐设有充氮装置，作为惰气保护，同时设置水封槽，防止甲醛气相泄漏进入大气。在生产中，通过槽车向甲醛罐注入溶液，罐内液体通过隔膜计量泵打至蒸发系统一、二段间“U”型管内，最终进行造粒。
4 筛分的控制
调节好喷头转速，可以较好的控制产品筛分。转数过高，产品中小颗粒增多，吸水加剧，同时有粘塔危险；转速过低，粒度增加，但冷却效果不好，易粘结刮料机刮臂。故正常生产时，喷头转速要控制得当，要根据运转喷头的设计操作曲线或现场测试所得对应关系，将喷头与生产负荷对应好。经过长时间运行和测试，满负荷生产喷头转速控制在200～240r/min，可以较好控制产品的筛分。
5 其他质量控制措施
（1）每两个月或利用各种停车机会倒换清理喷头，保证喷头清洁畅通。
（2）清理喷头喷孔用竹牙签清理，避免喷孔变形。
（3）利用装置计划检修之际，对蒸发系统进行彻底蒸煮，清除沉积在挡液板及喉管口的缩二脲，保证蒸发一、二段有较高的真空度。
（4）利用检修机会，清理造粒塔顶部风窗上的尿素粉尘，保证造粒塔有较好的通风效果。
6 结束语
通过上述影响产品质量指标的操作控制，在提高产品市场竞争力和增强经济效益方面取得了明显的效果，“昆仑”牌尿素产品出厂优等品率已连续36年保持100%，优等品率全部达到国标优等品要求，成为农民信得过的品牌产品。
参考文献
[1] 陈观平，赵元凯.尿素生产工艺与操作.北京：中国石化出版社，1993：313-320